一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化铁和氧化钇粉末以及适量酒精置于球磨机中湿法球磨，得到浆料；将浆料置于恒温箱内烘干，在研钵中研磨得到粉料；将粉料在1100℃-1200℃的高温下预烧；将预烧后的粉料再次进行湿法球磨，得到浆料；再次将浆料烘干，研磨成粉料；将粉料造粒成型，得到生坯；排除生坯中的PVA；对生坯进行烧结，将生坯快速加热到一个较高的温度T1，迅速降温到一个较低的温度T2并保温一段时间，之后自然降温得到YIG陶瓷；本发明专利技术制备方法简单，生产成本低，易于实现工业化生产；所制备的YIG陶瓷在致密性、晶粒尺寸、饱和磁化强度等参数明显好于采用传统方法制备的YIG陶瓷，能够满足较高的应用要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钇铁石榴石型铁氧体材料
，尤其涉及一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法。
技术介绍
YIG(Y3Fe5O12)是一种石榴石型结构的铁氧体，具有共振线宽窄，介电损耗小的特点，广泛的应用于微波铁氧体器件中。随着电子技术的发展，对电子器件的性能要求越来越高，进而对铁氧体材料的性能也提出了更高的要求。目前，YIG陶瓷的制备主要通过传统的固相法，通常通过提高烧结温度来提高YIG陶瓷的致密性，但是烧结温度的提高同时会带来晶粒尺寸的增大，使陶瓷内部结构存在较多气孔，从而不能制备出致密的YIG陶瓷，导致饱和磁化强度低于理论值，大大降低了YIG陶瓷的性能。故，针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种方案，解决现有技术中存在的缺陷。
技术实现思路
有鉴于此，确有必要提供一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，能够得到致密的小晶粒YIG陶瓷，且其饱和磁化强度更接近YIG陶瓷的理论值。为了克服现有技术存在的缺陷，本专利技术提供以下技术方案：一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下步骤：配料：将氧化钇(Y2O3)和氧化铁(Fe2O3)按照3:5的分子比例进行配比，并混合均匀得到原料；第一次球磨：将质量百分比为20％-25％的原料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，从而使原料混合均匀形成浆料；烘干：将上述浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃-1200℃，并保持6小时，在该预烧过程中，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)，并得到YIG初级粉料；第二次球磨：将质量百分比为20％-25％的YIG初级粉料、40％-45％的球以及30％-35％的酒精进行混合并置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，得到YIG浆料；烘干：将经上述球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5％-10％，在研钵中混合均匀；将混合后的YIG粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热至温度T1，所述温度T1在1350℃至1400℃之间，然后立即以25℃/min的降温速度快速降温至温度T2，所述温度T2在1200℃至1300℃之间，并在温度T2条件下保持12至24小时，再以自然降温至室温，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。优选地，在所述第一次球磨过程中，所述原料的质量百分比为20％，所述球的质量百分比为45％，所述酒精的质量百分比为35％。优选地，在所述预烧过程中，所述预烧温度为1200℃。优选地，在所述烧结过程中，所述T1为1350℃。优选地，在所述烧结过程中，所述T2为1300℃。与现有技术相比较，本专利技术的技术方案，通过两次球磨形成颗粒更小的YIG，并通过两次压制形成生坯，从而保证YIG粉料颗粒的均匀性；同时在烧结过程中通过快速冲击至一个较高的温度(T1)，继而快速降温至一个较低温度(T2)并长时间保持在该温度，通过抑制YIG陶瓷晶界迁移，同时保持YIG陶瓷晶界扩散活跃，实现了致密的小晶粒YIG陶瓷的制备。附图说明图1是本专利技术一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例1中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。图2是本专利技术一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例2中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。图3是本专利技术一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例3中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。图4是本专利技术一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中实施例4中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。图5是本专利技术一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例1中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。图6是本专利技术一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例2中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。图7是本专利技术一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法中比较例3中制备的YIG陶瓷的内部结构图，以及磁滞回线。如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式以下将结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，包括以下几个步骤：(1)配料：将氧化钇、氧化铁按照化学式3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12进行配比，得到原料；(2)第一次球磨：将原料、球、酒精按照20％、45％、35％的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为12小时，从而使原料混合均匀，得到浆料；(3)烘干：将浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；(4)预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃，保温时间为6小时，通过预烧，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)得到YIG初级粉料；(5)第二次球磨：将预烧得到的YIG初级粉料再次置于球磨罐中进行湿磨球磨，其中粉料、球、酒精按照20％、45％、35％的质量比进行混合，球磨时间为12小时，通过球磨使得YIG的颗粒更小，最终得到YIG浆料；(6)烘干：将球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；(7)造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的8％，在研钵中混合均匀；将粉料置于模具中压制成生坯，使得PVA与粉料粘合的更加均匀；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；(8)排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配料：将氧化钇(Y2O3)和氧化铁(Fe2O3)按照3:5的分子比例进行配比，并混合均匀得到原料；第一次球磨：将质量百分比为20％‑25％的原料、40％‑45％的球以及30％‑35％的酒精置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12‑24小时，从而使原料混合均匀形成浆料；烘干：将上述浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到粉料；预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃‑1200℃，并保持6小时，在该预烧过程中，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)，并得到YIG初级粉料；第二次球磨：将质量百分比为20％‑25％的YIG初级粉料、40％‑45％的球以及30％‑35％的酒精进行混合并置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12‑24小时，得到YIG浆料；烘干：将经上述球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵中研磨成粉料，得到YIG粉料；造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5％‑10％，在研钵中混合均匀；将混合后的YIG粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的YIG粉料；将粉料置于模具中，在200MPa的压强下压制成生坯；排胶：将生坯置于马弗炉中在650℃的温度下煅烧3小时，排除生坯中的PVA；烧结：将排胶后的生坯置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度将样品加热至温度T1，所述温度T1在1350℃至1400℃之间，然后立即以25℃/min的降温速度快速降温至温度T2，所述温度T2在1200℃至1300℃之间，并在温度T2条件下保持12至24小时，再以自然降温至室温，最终得到了致密的小晶粒YIG陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种致密的小晶粒YIG陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配料：将氧化钇(Y2O3)和氧化铁(Fe2O3)按照3:5的分子比例进行配比，
并混合均匀得到原料；
第一次球磨：将质量百分比为20％-25％的原料、40％-45％的球以及30％-35％
的酒精置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小时，从而使原料混合均匀
形成浆料；
烘干：将上述浆料置于恒温箱中烘烤，去除酒精，并在研钵中研磨，得到
粉料；
预烧：将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为1100℃-1200℃，并保持6小
时，在该预烧过程中，原料发生化学反应(3Y2O3+5Fe2O3＝2Y3Fe5O12)，并得
到YIG初级粉料；
第二次球磨：将质量百分比为20％-25％的YIG初级粉料、40％-45％的球以
及30％-35％的酒精进行混合并置于球磨机中进行湿法球磨，持续球磨12-24小
时，得到YIG浆料；
烘干：将经上述球磨后得到的YIG浆料再次置于恒温箱中烘干，并在研钵
中研磨成粉料，得到YIG粉料；
造粒成型：将浓度为8％的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂掺入YIG粉料
中，掺入的粘合剂的质量是粉料质量的5％-10％，在研钵中混合均匀；将混合后
的YIG粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过8...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑鹏，栗星星，郑辉，邓江峡，郑梁，秦会斌，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33