一种超疏水复合微孔膜的制备方法技术

本发明专利技术为一种超疏水复合微孔膜的制备方法。该方法包括以下步骤：首先通过粗糙基底辅助相转化法制备聚偏氟乙烯（PVDF）高度疏水微孔膜作为基膜，然后配置多壁碳纳米管（MWCNTs）均匀分散液，采用恒压过滤法，用制备好的PVDF基膜在恒压下过滤MWCNTs分散液，制得PVDF/MWCNTs复合膜，再经聚二甲基硅氧烷（PDMS）的正己烷溶液涂覆，制得PVDF/MWCNTs/PDMS超疏水复合微孔膜。本发明专利技术得到的复合微孔膜静态水接触角可达162°，滚动角为10°‑20°，100kPa下的氮气通量>0.3m3/(m2·s)，抗拉伸强度>2.6MPa，断裂伸长率>96%，可以应用于膜蒸馏、膜吸收等膜接触过程。

Method for preparing super hydrophobic composite microporous membrane

The invention relates to a preparation method of super hydrophobic composite microporous membrane. The method comprises the following steps: firstly, through rough substrate assisted prepared by phase inversion of polyvinylidene fluoride (PVDF) hydrophobic microporous membrane as support membrane, then the configuration of multi walled carbon nanotubes (MWCNTs) dispersed liquid, the constant pressure filtration method, the prepared PVDF film in the constant pressure filtration MWCNTs dispersion system the PVDF/MWCNTs composite membrane, and then by two polydimethylsiloxane (PDMS) hexane solution coating, prepared PVDF/MWCNTs/PDMS composite super hydrophobic microporous membrane. Composite membrane of the invention of the static water contact angle up to 162 degrees, the rolling angle of 10 degrees, 20 degrees, 100kPa under nitrogen flux > (M2 0.3m3/ s), tensile strength 2.6MPa, elongation of > > 96%, can contact; used in membrane distillation, membrane absorption and membrane process.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超疏水复合微孔膜的制备方法,具体是一种在恒压条件下，用PVDF基膜过滤多壁碳纳米管均匀分散液制备PVDF/MWCNTs复合膜，再经聚二甲基硅氧烷(PDMS)的正己烷溶液涂覆，制备PVDF/MWCNTs/PDMS超疏水复合微孔膜的方法。
技术介绍
近年来，超疏水表面(与水的接触角大于150°的表面)受到了人们的广泛关注。研究表明，构造超疏水表面可以从增大表面粗糙度和降低表面能两方面入手。聚偏氟乙烯(PVDF)因其优异的物理化学性能被广泛用于制备分离膜，但PVDF疏水膜在应用中仍然存在膜亲水渗透、不耐污染等问题，因此，对PVDF膜进行超疏水改性以提高其疏水性和抗污染性成为亟待解决的关键问题。随着功能材料的发展，将无机纳米材料与聚合物结合制备复合材料引起了人们的广泛关注。碳纳米管(CNTs)因结构上的特殊性和独特的物理化学性能，成为人们研究的最热门纳米材料之一。目前，已经有不少关于碳纳米管/聚合物复合膜的报道，其中多是将碳纳米管添加到聚合物溶液中共混制备复合膜，其作用主要是改变聚合物整体的性能，对于采用其他制备方法和重点关注其对表面性能影响的研究还鲜有报道。
技术实现思路
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【技术保护点】
一种超疏水复合微孔膜的制备方法，其特征为包括以下步骤：(1)采用粗糙基底辅助相转化法制备PVDF高度疏水微孔膜：将铸膜液经溶解、静置脱泡后，置于基底上，在基底上形成0.15µm‑0.2µm厚的液态膜，液态膜经水蒸汽诱导、凝固浴分相，固化成固态膜后从基底上取下，依次置于去离子水、乙醇中浸泡，室温下晾干，得到PVDF高度疏水微孔膜；所述的基底为表面具有微米级粗糙结构的铝合金板；所述的铸膜液的质量百分组成为聚偏氟乙烯(PVDF)10%‑14%，正辛醇6%‑10%，其余为溶剂；(2)将多壁碳纳米管（MWCNTs）和碳纳米管分散剂溶于去离子水中，搅拌均匀后，先超声处理30min‑60min，再离心处理3...

【技术特征摘要】
1.一种超疏水复合微孔膜的制备方法，其特征为包括以下步骤：(1)采用粗糙基底辅助相转化法制备PVDF高度疏水微孔膜：将铸膜液经溶解、静置脱泡后，置于基底上，在基底上形成0.15µm-0.2µm厚的液态膜，液态膜经水蒸汽诱导、凝固浴分相，固化成固态膜后从基底上取下，依次置于去离子水、乙醇中浸泡，室温下晾干，得到PVDF高度疏水微孔膜；所述的基底为表面具有微米级粗糙结构的铝合金板；所述的铸膜液的质量百分组成为聚偏氟乙烯(PVDF)10%-14%，正辛醇6%-10%，其余为溶剂；(2)将多壁碳纳米管（MWCNTs）和碳纳米管分散剂溶于去离子水中，搅拌均匀后，先超声处理30min-60min，再离心处理30min-60min，得到浓度为0.01wt%-0.05wt%的碳纳米管均匀分散液；碳纳米管分散剂的质量是所用碳纳米管质量的25%-35%；(3)在恒定0.05MPa-0.25MPa过膜压差下，用步骤(1)制得的PVDF基膜在过滤器中边搅拌边过滤步骤(2)配置的MWCNTs均匀分散液，其中，接触微米级粗糙结构铝合金板的PVDF基膜表面朝向MWCNTs分散液侧，过滤完成后，朝向MWCNTs分散液侧的膜表面上均匀分布有MWCNTs，得到PVDF/MWCNTs复合膜，将所得PVDF/MWCNTs复合膜室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志英，于泳波，韩承志，杨振生，张辉，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12