陶瓷纤维的形成方法技术

本发明专利技术提供之陶瓷纤维的形成方法，包括：混合约100重量份的极性溶剂与约10至30重量份的醇基聚合物，形成黏结剂；混合约70重量份至95重量份之陶瓷粉末及约5重量份至30重量份之黏结剂形成生胚浆料；将生胚浆料挤压至含硼酸之碱性水溶液中，使生胚浆料形成陶瓷纤维生胚；烧结陶瓷纤维生胚，形成陶瓷纤维。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术关于陶瓷纤维，更特别关于超细陶瓷纤维与其形成方法。
技术介绍
目前已有数种陶瓷纤维的制造方法被应用在压电陶瓷纤维的制造上。其中有胶状悬浮液纺丝制程(Viscous suspension spinning process, VSSP),例如美国专利US6451059与US5486497，及世界专利早期公开W02008125271。还有以溶胶-凝胶(sol-gel)方法制作压电陶瓷纤维。例如美国专利US5945029、US 3760049及US4921328、德国专利DE-C4332831、日本专利JP5132320及中国专利CN101190845。另外有模板法制作陶瓷纤维的方法，例如世界专利W02008056891、日本专利JP9117964 及 JP6340475 及韩国专利 KR100806296。本专利技术提出新的，操作容易且可制作出高固含量的陶瓷纤维。
技术实现思路
本专利技术一实施方式提供一种，包括:混合约100重量份的极性溶剂与约10至30重量份的醇基聚合物形成黏结剂；混合约70重量份至95重量份的陶瓷粉末及约30重量份至5重量份的黏结剂形成生胚浆料；将生胚浆料挤压至含硼酸的碱性水溶液中，使生胚浆料形成陶瓷纤维生胚；以及烧结陶瓷纤维生胚，形成陶瓷纤维。附图说明图1系本专利技术一实施例中，生胚浆料的黏度与其含有的陶瓷粉末含量的关系图；图2系本专利技术一实施例中，挤压压力与生胚浆料中陶瓷粉末含量的关系图；图3系本专利技术一实施例中，圆形截面的陶瓷纤维的剖面显微图；图4系本专利技术一实施例中，圆形截面的陶瓷纤维的剖面显微图；图5系本专利技术一实施例中，陶瓷纤维的密度与生胚浆料中陶瓷粉末含量的关系图；以及图6系本专利技术一实施例中，压电材料的陶瓷纤维的介电常数与压电系数与生胚浆料中陶瓷粉末含量的关系图。具体实施方式 本专利技术提供。首先，混合约100重量份的极性溶剂(例如水、乙醇、丙醇、或丙酮)、约10至30重量份的醇基聚合物形成黏结剂。若醇基聚合物的比例过高，则黏结剂本身不易搅拌均匀以及在后续烧结过程中会产生过多孔洞。若醇基聚合物的比例过低，则黏结剂黏度不够会降低挤出纤维生胚的强度。醇基聚合物可为聚乙烯醇、纤维素(例如甲基纤维素等)，且该醇基聚合物的平均分子量介于5000至100000之间。在本专利技术一实施例中，醇基聚合物为重量平均分子量约介于30000至100000之间的聚乙烯醇。在本专利技术另一实施例中，醇基聚合物为重量平均分子量介于10000至30000之间的甲基纤维素。不同的醇基聚合物其适用的重量平均分子量及浓度范围不同。若醇基聚合物之重量平均分子量过高，则黏结剂的黏度过高不利均匀搅拌。若醇基聚合物之平均分子量过低，则黏结剂黏度过低，无法将生胚塑型。在本专利技术另一实施例中，黏结剂还包含约0.1至5重量份的硼酸，若使用分子量小的醇基聚合物可少量添加硼酸，具有容易搅拌的功用，同时于生胚中提供适当的黏度。接着混合70重量份至95重量份的陶瓷粉末及30至5重量份的上述黏结剂，形成生胚浆料。若陶瓷粉末的比例过高，则无法连续挤出纤维生胚。若陶瓷粉末的比例过低，则纤维生胚后续烧结过程会产生孔洞。陶瓷粉末可为钛酸锆铅、钛酸钡、或氧化钛等，且该陶瓷粉末的粒径尺寸约介于0.1 μπι至0.6 μπι之间。若陶瓷粉末之粒径过大，则挤出小孔径模头时会造成塞孔。在本专利技术一实施例中，陶瓷粉末与黏结剂的混合步骤其温度约介于25°C至50°C之间，且混合时间约介于3分钟至20分钟之间。若混合的时间过长及/或混合温度过高，生胚浆料的黏度将过高而增加后述挤压制程的压力。若混合的时间过短及/或混合温度过低，生胚浆料搅拌不匀而无法挤压成型。经适当的混合制程，可让生胚衆料的黏度约介于lOOOOcps至38000cps之间，以利后续挤压制程。接着将生胚浆料挤压至含硼酸的碱性水溶液中，使生胚浆料形成陶瓷纤维生胚。一般采用硼酸作为生胚浆料的交联剂时，直觉上此交联剂为酸性溶液。然而本专利技术一实施例中，以氨水调整约IM至5M的硼酸水溶液的pH值,使其形成pH值约大于7且小于或等于12的碱性溶液。主要因为水溶液中硼酸主要以未电离的B(OH)3B式存在，只有少数与水中的0!1_结合形成[B(OH)4F,而[B(OH)4]_才会与醇基进行缩合反应(condensationreaction)并且脱去水分子,使得聚乙烯醇分子交联(crosslinking)在一起。因此要提高[B(OH)4F的浓度，适当比例添加碱来提高[B(OH)4F浓度。若碱性溶液不含有硼酸，则黏结剂中的醇基聚合物分子仅会脱水，不会产生聚合现象。若含硼酸的水溶液为酸性而未调整至碱性，则硼酸主要仍以未电离的B (OH) 3形式存在，难与醇基聚合物的醇基聚合。碱性水溶液下的硼酸分子形成[B(OH)4]-，会与生胚浆料中的醇基聚合物反应形成交联聚合物膜层，并往陶瓷纤维生胚的中心渐进 式地聚合。在一实施例中，调整碱性溶液使用氨水，其不具有碱金属族阳离子，避免碱金属族阳离子残留在纤维里面造成介电损失。上述聚合反应释出水份后，可同时收缩陶瓷纤维生胚使其致密化。在本专利技术一实施例中，此含硼酸水溶液的碱性溶液的温度约介于25°C至80°C之间。若含硼酸水溶液之碱性溶液的温度过高，则可能产生快速局部聚合。若含硼酸水溶液之碱性溶液的温度过低，则可能聚合反应过慢，不易浆料塑型。可以理解的是，陶瓷纤维生胚的截面形状，取决于挤压出口的形状。本领域技术人员自可采用不同形状的挤压出口，使陶瓷纤维生胚具有不同的截面形状如圆形、三角形、方形、或其他多边形，端视需求而定。在本专利技术一实施例中，采用直径约介于40 μ m至500 μ m之间或约介于40 μ m至250 μ m之间的圆形挤压出口，只需约2kg/cm2至50kg/cm2之间的压力即可形成直径约介于30 μ m至600 μ m之间或约介于30 μ m至400 μ m之间的圆形截面的陶瓷纤维生胚。与现有的干式挤压陶瓷纤维所需的压力(> 400kg/cm2)相较，明显降低制程所需压力，即降低制程成本。明显地，上述挤压制程的压力较低的原因在于本专利技术生胚浆料的黏度较低。此外，可采用卷线器收集陶瓷纤维生胚，使陶瓷纤维生胚具有特定构形如弹簧状、固定长度的线段、或其他线状材料可能具有的构形。接着可视情况需要，先于低温如约25°C至100°C下干燥陶瓷纤维。最后烧结陶瓷纤维生胚，形成陶瓷纤维。在本专利技术一实施例中，烧结条件为一般大气下约1000°C至1300°C的烘箱。经上述烧结步骤后，陶瓷纤维生胚中的有机物如醇基聚合物与硼酸之交联产物将会氧化并逸散至大气中，使陶瓷纤维的直径小于陶瓷纤维生胚。经上述步骤后，以前述直径约介于40 μ m至500 μ m之间或约介于40 μ m至250 μ m之间的圆形挤压出口为例，可形成直径约介于30 μ m至600 μ m之间或约介于30 μ m至400 μ m之间的圆形截面之陶瓷纤维。经切面的显微镜照片可知，本专利技术的陶瓷纤维为致密结构，几乎没有气孔于其中。为了让本专利技术之上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例配合所附图式，作详细说明如下:实施例实施例1 首先取钛酸锆铅(PZT)此压电材料作为陶瓷粉末，其平均粒径尺寸0.1 0.6微米。接着混合22重量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷纤维的形成方法，包括：混合100重量份的极性溶剂与10至30重量份的醇基聚合物形成黏结剂；混合70重量份至95重量份的陶瓷粉末及5至30重量份的黏结剂形成生胚浆料；将该生胚浆料挤压至含硼酸的碱性水溶液中，使该生胚浆料形成陶瓷纤维生胚；以及烧结该陶瓷纤维生胚，形成陶瓷纤维。

【技术特征摘要】
2011.12.21 TW 1001476931.一种陶瓷纤维的形成方法，包括: 混合100重量份的极性溶剂与10至30重量份的醇基聚合物形成黏结剂； 混合70重量份至95重量份的陶瓷粉末及5至30重量份的黏结剂形成生胚浆料； 将该生胚浆料挤压至含硼酸的碱性水溶液中，使该生胚浆料形成陶瓷纤维生胚；以及 烧结该陶瓷纤维生胚，形成陶瓷纤维。2.如权利要求1所述的陶瓷纤维的形成方法，其中该醇基聚合物包括聚乙烯醇、或纤维素,且该醇基聚合物的重量平均分子量介于5000至100000之间。3.如权利要求1所述的陶瓷纤维的形成方法，其中该陶瓷粉末包括钛酸锆铅、钛酸钡、或氧化钛等。4.如权利要求1所述的陶瓷纤维的形成方法，其中该陶瓷粉末的粒径尺寸介于0.1 μπι至0.6 μ m之间。5.如权利要求1所述的陶瓷纤维的形成方法，其中该生胚浆料的黏度介于lOOOOcps至38000cps 之间 ο6.如权利要求1所述的陶瓷纤维的形成方法，其中该含硼酸的碱性水溶液的pH值大于7且小于或等于12，且其硼酸浓度介于IM至5M之间...

【专利技术属性】
技术研发人员：林家欣，郑世裕，王译慧，
申请(专利权)人：财团法人工业技术研究院，
类型：发明
国别省市：