一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法技术

一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，工艺步骤为：（1）分别配制3Y-TZP悬浮液和铝盐水溶液，将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中，形成混合均匀的3Y-TZP粉体-铝盐混合液，所述混合液中，Al3+浓度控制在0.01?mol/L?~0.23?mol/L，3Y-TZP粉体的含量控制10?wt%～20wt%；（2）在步骤（1）制备的3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入尿素，并在70℃～85℃保温2h～3h，得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料，将所述浆料过滤，并将过滤所得固态物质用纯净水洗涤去除杂质，干燥与煅烧，粉碎，即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体；（3）将表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体成型与烧结，得到牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷制备方法，特别涉及牙用3mol%氧化乾稳定的四方相氧化错陶瓷(3mol% yttria stabilized tetragonal zircorniapolycrystalline,简称 3Y-TZP)的制备方法。
技术介绍
氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷具有高的室温强度和断裂韧性、卓越的生物相容性、良好的耐磨性等性能,是一种重要的生物陶瓷材料。20世纪90年代，氧化锆生物陶瓷，特别是3Y-TZP开始应用于口腔修复领域，主要用于制作牙用冠、桥、种植体肩台等全瓷修复体。然而，3Y-TZP陶瓷存在老化问题，即在口腔潮湿环境及咀嚼应力的反复作用下，陶瓷表面的四方相转变为单斜相，相变伴随的体积膨胀(约5%)的和剪切应变(约8%)导致材料表面出现裂纹，晶粒剥落，从而导致修复体的强度和韧性衰减，影响牙用修复体的使用性能和寿命。为提高氧化锆陶瓷的抗 老化性能，专利US7519419采用热等静压的方法，在压力至少lOOMpa、温度1200 1450°C的氩气中烧结，或氩气与氧气的混合气氛中烧结(氩气的体积百分数为80%、氧气的体积百分数为20%)，得到致密度高且晶粒小于0.5 μ m的氧化锆烧结体，但相对于目前普遍采用的常压烧结，热等静压设备昂贵，工艺复杂，生产成本高。专利US7435443采用离子束辅助沉积的方法在氧化锆陶瓷表面沉积一层起保护作用的Al2O3,但牙用氧化锆陶瓷受到周期性咀嚼力的作用，容易使Al2O3沉积层脱落。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，以解决牙用陶瓷3Y-TZP的老化问题。本专利技术所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，工艺步骤如下:(I) 3Y-TZP粉体-铝盐混合液的制备将中位粒径小于0.5 μ m的3Y-TZP粉体加入pH值为f 3的纯净水中，通过搅拌或/和超声分散形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液，所述悬浮液中，3Y-TZP粉体的含量为20wt% 40wt% ；将铝盐加入pH值为广3的纯净水中，配制成Al3+浓度为0.02 mol/L 0.4mol/L的铝盐水溶液，在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中，形成混合均匀的3Y-TZP粉体-铝盐混合液，所述混合液中，Al3+浓度控制在0.01 mol/L 0.23 mol/L,3Y-TZP粉体的含量控制10 wt% 20wt% ；(2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备在步骤(I)制备的 3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入沉淀剂尿素并搅拌均匀，然后以0.50C /min 2.(TC /min的速率升温至70°C 85°C保温2h 3h，得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料，所述尿素的加入量以反应体系中尿素的浓度达到0.5mol/L 3.0moI/L为限；将氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料过滤，并将过滤所得固态物质用纯净水洗涤去除杂质，再将除杂后的所述固态物质在常压、100°c 120°C干燥至少24h，在500°C 800°C煅烧ltT2h，煅烧时间届满后，随炉冷却至室温，经粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y-TZP 粉体；(3)粉体的成型与烧结将步骤(2)制备的表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体装入模具，在20Mpa 40Mpa的压力下预成型，再经200Mpa 300Mpa的压力冷等静压得到生坯，然后将所述生坯在常压下以3°C /min ^lO0C /min的速率升温至1350°C 1400°C烧结2h 4h，烧结时间届满后，随炉冷却至室温得到牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP。上述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，所述铝盐为Al (NO3) 3 或 AlCl3,其纯度为 99.9%。上述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，所述纯净水为去离子水或蒸馏水。上述牙用 氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，纯净水的pH值用盐酸或硝酸调整。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下:1、由于本专利技术所述方法在3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入了适量的尿素作为沉淀剂，因而保证了 Al (OH)3优先在氧化锆粉体表面形核并沉淀，经煅烧实现了 Al2O3在3Y-TZP粉体表面均匀包覆。2、由于本专利技术所述方法用表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体制备牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP，因而在烧结过程中，大量Al3+优先偏聚于3Y-TZP陶瓷的晶界处，有效提高了氧化锆四方相的稳定性，加速老化实验(实施例7)表明，本专利技术所述方法制备的牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP，具有优良的抗老化性能，有利于延长使用寿命。3、本专利技术所述方法用表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体制备牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP，与用表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体制备陶瓷相比，可降低烧结温度(见实施例8)，有利于节约能源，提高烧结炉的使用寿命。4、本专利技术方法制备工艺简单，对设备的要求低，成本低，有利于实现工业化生产。附图说明图1为实施例1制备的表面包覆氧化铝的3Y-TZP粉体的SEM照片。图2为对比例制备的3Y-TZP陶瓷的SEM照片。图3为实施例1制备的牙用3Y-TZP陶瓷的SEM照片，其中，a图的放大倍数为10000X, b图的放大倍数为100000X。图4为实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷的SEM照片。图5为表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体与表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的Zeta电位随pH的变化曲线。图6为实施例1、实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷和对比例制备的3Y-TZP陶瓷在134°C水蒸气中加速老化5h后的XRD图谱。图7为实施例1、实施例2制备的牙用3Y-TZP陶瓷的生坯和对比例制备的3Y-TZP陶瓷的生坯的线收缩量随烧结温度的变化曲线。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法作进一步地说明。下述实施例中，粉体预压成型设备为四柱液压机，型号YZ32-63T(成都正西液压设备制造有限公司制造);制备生坯的冷等静压机，型号:LDJ150/300-300(四川航空工业川西机械有限责任公司制造)；烧结生坯的烧结炉，型号:福泽3F (中钢集团洛阳耐火材料有限公司制造)。实施例1本实施例中所述牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，其工艺步骤如下: (I) 3Y-TZP粉体一招盐混合液的制备将400g中位粒径小于0.5 μ m且表面未包覆Al2O3的3Y-TZP粉体加入用盐酸调节PH值至3的1.6 L去离子水中，通过搅拌形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液，所述悬浮液中，3Y-TZP粉体的含量为20wt% ；将15g纯度为99.9%的Al (NO3) 3.9H20加入到2L用盐酸调节pH值至3的去离子水中，配制成Al3+浓度为0.02mol/L的铝盐水溶液，在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中，形成混合均匀的3Y-TZP粉体一招盐混合液，所述混合液中，Al3+浓度控制在 0.0il mol/L, 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y?TZP的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：（1）3Y?TZP粉体?铝盐混合液的制备将中位粒径小于0.5μm的3Y?TZP粉体加入pH值为1~3的纯净水中，通过搅拌或/和超声分散形成分散均匀、稳定的3Y?TZP悬浮液，所述悬浮液中，3Y?TZP粉体的含量为20wt%～40wt%；将铝盐加入pH值为1~3的纯净水中，配制成Al3+浓度为0.02?mol/L?~0.4mol/L的铝盐水溶液，在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y?TZP悬浮液中，形成混合均匀的3Y?TZP粉体?铝盐混合液，所述混合液中，Al3+浓度控制在0.01?mol/L?~0.23?mol/L，3Y?TZP粉体的含量控制10?wt%～20wt%；（2）表面包覆Al2O3的3Y?TZP粉体的制备在步骤（1）制备的3Y?TZP粉体?铝盐混合液中加入沉淀剂尿素并搅拌均匀，然后以0.5℃/min～2.0℃/min的速率升温至70℃～85℃保温2h～3h，得到氢氧化铝包覆的3Y?TZP粉体的浆料，所述尿素的加入量以反应体系中尿素的浓度达到0.5mol/L~3.0mol/L为限；将氢氧化铝包覆的3Y?TZP粉体的浆料过滤，并将过滤所得固态物质用纯净水洗涤去除杂质，再将除杂后的所述固态物质在常压、100℃～120℃干燥至少24h，在500℃～800℃煅烧1h~2h，煅烧时间届满后，随炉冷却至室温，经粉碎即得到表面包覆Al2O3的3Y?TZP粉体；（3）粉体的成型与烧结将步骤（2）制备的表面包覆Al2O3的3Y?TZP粉体装入模具，在20Mpa～40Mpa的压力下预成型，再经200Mpa~300Mpa的压力冷等静压得到生坯，然后将所述生坯在常压下以3℃/min?~10℃/min的速率升温至1350℃～1400℃烧结2h～4h，烧结时间届满后，随炉冷却至室温得到牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y?TZP。...

【技术特征摘要】
1.一种牙用氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷3Y-TZP的制备方法，其特征在于工艺步骤如下: (1)3Y-TZP粉体-铝盐混合液的制备 将中位粒径小于0.5 μ m的3Y-TZP粉体加入pH值为f 3的纯净水中，通过搅拌或/和超声分散形成分散均匀、稳定的3Y-TZP悬浮液，所述悬浮液中，3Y-TZP粉体的含量为20wt% 40wt% ； 将铝盐加入pH值为f 3的纯净水中，配制成Al3+浓度为0.02 mo I/L 0.4mol/L的铝盐水溶液，在搅拌下将所述铝盐水溶液滴加到所述3Y-TZP悬浮液中，形成混合均匀的3Y-TZP粉体-铝盐混合液，所述混合液中，Al3+浓度控制在0.01 mo I/L 0.23 mol/L，3Y-TZP粉体的含量控制10 wt% 20wt% ； (2)表面包覆Al2O3的3Y-TZP粉体的制备 在步骤(I)制备的3Y-TZP粉体-铝盐混合液中加入沉淀剂尿素并搅拌均匀，然后以0.50C /min 2.(TC / min的速率升温至70°C 85°C保温2h 3h，得到氢氧化铝包覆的3Y-TZP粉体的浆料，所述尿素的加入量以反应体系中尿素的浓度达到0.5mol/L 3.0moI/L为限； 将氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宁，吴芝凯，颜家振，文玉华，蹇超，
申请(专利权)人：成都科宁达材料有限公司，
类型：发明
国别省市：