本发明专利技术涉及一种Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用，其优点在于：将该Bi单质纳米结构材料用于修饰电极，所得电极灵敏度高；该制备方法步骤少，不需要很高的实验条件，快速，利于工业化生产。本发明专利技术Bi单质纳米结构材料，所述Bi单质纳米结构材料是具有六棱柱状形貌的六方晶相Bi单质纳米颗粒，其中：所述纳米颗粒的径向长度为50-60nm，轴向长度为140-160nm。本发明专利技术还涉及一种Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：将聚苯乙烯磺酸钠、水合肼和硝酸铋溶于水制备成悬浊液；将所述悬浊液在100-180℃条件下反应2-15小时，离心即得。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用。
技术介绍
重金属元素,如Cr、Cd、Pb及Hg,已成为当今社会中对人类健康威胁最严重的有害因素之一。建立快速、可靠、准确的方法，对各类介质中的重金属离子进行检测，无论是在环境保护或者消费品安全监控等方面，都显得尤为重要。常用的重金属元素检测方法包括了硫腙显色法及原子吸收光谱法，这两种方法涉及的样品前处理方法复杂，检测过程成本较高，对仪器也有一定要求，其广泛应用，特别是针对特殊需要的现场检测应用受到了一定限制。溶出伏安分析作为一种理想的电化学分析方法，在近年来受到广泛的关注，被大量应用于无机物痕量检测、有机物甚至DNA检测。该方法的技术关键是工作电极的选择。常规过程往往选择Hg材料为工作电极，然而，考虑到环境友好性问题，此类材料可能会在分析过程中产生Hg或Hg2+废物，对分析操作者乃至环境造成严重的危害。一些新型电极在近年相继见诸文献报道，遗憾的是，这些新型电极的制备过程复杂，检测重现性不稳定，因而无法得到真正应用。以金属Bi单质薄膜修饰玻碳电极，并将其用作溶出伏安分析法的工作电极，可对重金属离子进行检测。此类电极在较宽的工作电势范围内都表现出较高的灵敏度，且不会受到溶解氧的影响，在重金属离子的痕量检测中具有极高的应用前景。制备Bi修饰电极的方法有很多，通常都需要经历一个以含Bi的电解液进行前处理的过程。而采用Bi纳米粒子对其进行修饰可以省略这一前处理过程，又能获得更大的电极活性表面，因此受到更多的关注。遗憾的是，此类研究因为缺乏高质量的Bi单质纳米结构材料作为技术支持，而未得到广泛的开展。用于合成Bi纳米结构的快速有效的新方法依然有待系统性研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Bi单质纳米结构材料及其制备方法与应用，将该Bi单质纳米结构材料用于修饰玻碳电极，所得玻碳电极灵敏度高；该制备方法步骤少，不需要很高的实验条件，快速，利于工业化生产。—种Bi单质纳米结构材料,其中所述Bi单质纳米结构材料是具有六棱柱状形貌的六方晶相Bi单质纳米颗粒，其中:所述纳米颗粒的径向长度为50-60nm，轴向长度为140_160nm。一种上述Bi单质纳米结构材料的制备方法，包括以下步骤:(I)将表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠溶于水中后，先加入水合肼，再加入硝酸铋，搅拌混合得到悬浊液，其中所述水、聚苯乙烯磺酸钠、水合肼和硝酸铋的质量比为50: (0.1-0.5): (1-2.5): (0.1-0.5)，聚苯乙烯磺酸钠的分子量为 90 X IO4-110 XlO4 ;(2)将所得悬浊液在100_180°C的条件下反应2-15小时，反应结束后，将反应产物离心，即得Bi单质纳米结构材料。本专利技术Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中所述聚苯乙烯磺酸钠的分子量为100X 104o本专利技术Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中所述将反应产物离心的条件为:在转速为8000-10000转/分钟的条件下，离心15-20min。本专利技术Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中所述将反应产物离心后，还经过清洗和干燥。本专利技术Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中所述清洗的条件为:用乙醇超声清洗。本专利技术Bi单质纳米结构材料的制备方法，其中所述干燥的条件为:于自然环境温度下通风干燥。本专利技术还涉及上述Bi单质纳米结构材料在修饰电极中的应用。本专利技术还涉及一种修饰的玻碳电极，其中所述修饰为玻碳电极上涂覆有上述的Bi单质纳米结构材料。涂覆的方式为:将玻碳电极以Al2O3打磨抛光，再以蒸馏水和乙醇超声清洗，得到处理后的玻碳电极；将上述Bi单质纳米结构材料超声分散于乙醇中，使纳米结构材料的浓度为0.5g/L，即得材料的乙醇分散液，取5 u L乙醇分散液滴于处理后的玻碳电极，室温干燥形成秘纳米粒子涂层，再将5 ii L浓度为0.0lg/mL的nafion乙醇溶液滴于秘纳米粒子涂层之上，待室温固化后，即得。本专利技术还涉及一种修饰的玻碳电极在溶出伏安分析法中的应用。将本专利技术Bi单质纳米结构材料用于修饰玻碳电极，所得玻碳电极灵敏度高，在溶出伏安分析法中使用该修饰电极作为工作电极检测待测物中铅和镉的含量，检出限可达IXlO-WL ;该制备方法步骤少，不需要很高的实验条件，在2-15小时内即可完成，利于工业化生产。附图说明图1为实施例1合成的六棱柱状Bi单质纳米结构材料的SEM照片；图2为实施例1合成的六棱柱状Bi单质纳米结构材料的XRD图谱；图3为实施例2合成的六棱柱状Bi单质纳米结构材料的SEM照片；图4为实施例3合成的六棱柱状Bi单质纳米结构材料的SEM照片。具体实施例方式实施例1、制备Bi单质纳米结构材料0.41g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠(分子量90 X IO4)溶于50g水中，先加入2.06g水合肼，再将0.3g硝酸铋分散其中，搅拌混合得到悬浊液。将所得悬浊液转入容量为80ml的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜(该反应釜耐酸碱、耐腐蚀、耐高温)并密封后，在烘箱中140°C加热8小时，反应结束后，将反应产物在转速为8000转/分钟条件下离心20分钟，弃上层液体，得离心产物，将离心产物以过量乙醇超声清洗8分钟后，在转速为8000转/分钟条件下离心20分钟，弃上层液体，将所得黑色固体产物转入表面皿，于自然环境温度、通风条件下干燥I天，获得Bi单质纳米结构材料。将所得Bi单质纳米结构材料经X射线衍射(简写为XRD)，激光粒度仪、扫描电子显微镜(简写为SEM)，投射电子显微镜(简写为TEM)和能量色散X射线光谱仪(简写为EDX)表征。SEM表征结果如图1(S480015.0KV 9.0mmX 20kSE (M))，所示表明Bi单质纳米结构材料具有六棱柱状形貌，其径向边长60nm，轴长140nm。XRD表征结果如图2所示，所得XRD的衍射峰与卡片号01-085-1329相一致，证明该纳米颗粒为六方晶相Bi单质纳米颗粒。实施例2、制备Bi单质纳米结构材料0.31g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠(分子量IlOX IO4)溶于50g水中，先加入1.55g水合肼，再将0.35g硝酸铋分散其中，搅拌混合得到悬浊液。将所得悬浊液转入容量为80ml的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜并密封后，在烘箱中150°C加热6小时，反应结束后，将反应产物在转速为10000转/分钟条件下离心15分钟，弃上层液体，得离心产物，将离心产物以过量乙醇超声清洗10分钟，在转速为10000转/分钟条件下离心15分钟，弃去上层液体，将所得黑色固体产物转入表面皿，于自然环境温度、通风条件下干燥I天，获得Bi单质纳米结构材料。Bi单质纳米结构材料经XRD，激光粒度仪、SEM, TEM和EDX表征。SEM表征结果如图3(S480015.0KV 9.1_X 20kSE (M))，所示表明Bi单质纳米结构材料具有六棱柱状形貌，其径向边长50nm，轴长160nm。所得XRD的衍射峰与卡片号01-085-1329相一致,证明该纳米颗粒为六方晶相Bi单质纳米颗粒。实施例3、制备Bi单质纳米结构材料0.4g表面活性剂聚苯乙烯磺酸钠(分子量100X IO4)溶于50g水中，先加入2g水合肼，再将0.5g硝酸铋分散其中，搅拌混合得到悬浊液。将所得悬浊液转入容量为80ml的聚四氟乙烯衬里不锈钢水热反应釜本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Bi单质纳米结构材料，其特征在于：所述Bi单质纳米结构材料是具有六棱柱状形貌的六方晶相Bi单质纳米颗粒，其中：所述纳米颗粒的径向长度为50?60nm，轴向长度为140?160nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨海峰，李俊芳，闫妍，卢晓静，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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