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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学物质的检测方法,尤其是化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法。
技术介绍
1、红没药醇具有止痛、消炎、抑菌等作用。近年来,人们还发现红没药醇具有多种其他的生物学活性,如抗突变、抑制遗传损伤、去黑色素等。由于红没药醇毒性低,功效确定,具有良好的稳定性及很好的皮肤相容性,因而在化妆品中广泛应用。目前,红没药醇被广泛应用在包括防晒产品、沐浴露、护肤霜、婴儿洗护产品和须后护理产品等多种产品中。现针对化妆品中红没药醇含量的测定主要有液相色谱法(hplc),目前未见有利用气相色谱-质谱联用仪对红没药醇进行定量分析的方法报道。
2、液相色谱法与气相色谱-质谱法优缺点对比如下:液相色谱法主要通过液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,可满足日常检测工作的要求,二极管阵列检测器可以利用物质保留时间和光谱图定性,但是这种定性方法会被基质、结构接近的杂质峰干扰,无法避免假阳性的检测结果,对检测结果的准确度存在很大误差;而气相色谱-质谱联用仪检测可以利用选择离子扫描的碎片质谱图作为更加准确的定性定量依据,能够很好的解决假阳性的问题,并且气相色谱-质谱联用仪相较于液相色谱来说更加简便、快捷、有效。另外液相色谱法的检出限为50mg/kg,而气相色谱-质谱法检出限可以做到5mg/kg,由此对比,气相色谱-质谱法优势更大。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法。
2、本专利技术化妆品中红没药醇含量的气相色谱质
3、对样品进行处理后,将处理后的样品溶液上机进样分析,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测。
4、本专利技术所述的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,其中,所述气相色谱-质谱联用分析方法检测条件如下:
5、a)色谱柱:agilent hp-5ms(30m×0.25mm,0.25μm);
6、b)进样方式:分流进样,分流比:30:1;
7、c)进样体积:1μl;
8、d)进样口:240℃;
9、e)载气:高纯氦气;
10、f)流速:1.0ml/min;
11、g)程序升温:初始温度60℃,保持1min,以8℃/min升至240℃,保持5min,柱温:240℃;
12、h)离子源温度:240℃;
13、i)接口温度:280℃;
14、j)离子源电压:ei离子源,70ev;
15、k)测定方式:全扫描m/z:50~150,选择离子监测(sim),m/z43、69、93、109和119;l)溶剂延迟:2.5min。
16、本专利技术所述的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,其中,所述样品前处理方法包括如下步骤:
17、称取1g(准确至0.001g)化妆品样品于10ml比色管中,加入叔丁基甲醚:甲醇,体积比为90:10,定容至10ml,涡旋2min,然后放入超声波提取器中提取20min,从超声波提取器中取出后,涡旋2min混匀后,取上清液过0.22μm的滤膜于进样小瓶中。
18、本专利技术所述的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,其中,所述方法还包括标准储备液的制备,具体包括如下步骤:
19、准确称取红没药醇标准品100mg(精确至0.0001g,含量92.0%)于10ml容量瓶中,用叔丁基甲醚:甲醇,体积比为90:10超声溶解后,定容至10ml刻度线,摇匀,配制成浓度为9200mg/l标准储备液,保存在冰箱中(4℃),可保存3个月。
20、本专利技术化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法与现有技术不同之处在于:
21、针对现有技术的缺陷,本专利技术采用气相色谱-质谱联用检测技术,建立了化妆品中红没药醇含量的测定的检测方法,该方法灵敏度高,操作简便,重复性好,是一种能准确定量的检测方法,为控制管理化妆品质量具有重要意义。
22、下面结合附图对本专利技术的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法作进一步说明。
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1.化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,包括如下步骤:
2.根据要求所述的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,所述气相色谱质谱联用分析方法检测条件如下:
3.根据要求所述的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,所述样品前处理方法包括如下步骤:
4.根据要求所述的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,还包括标准储备液的制备,具体包括如下步骤:
【技术特征摘要】
1.化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,包括如下步骤:
2.根据要求所述的化妆品中红没药醇含量的气相色谱质谱联用分析方法,所述气相色谱质谱联用分析方法检测条件如下:
3.根据要...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋乃宁,刘娟,陈云霞,郑君,岳章,仝孟月,朱建宇,张辰陽,赵子俊,刘佳媛,顾凌郡,刘佳荣,李贺,李美丽,
申请(专利权)人:中国检验检疫科学研究院,
类型:发明
国别省市:
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