本发明专利技术公开了用于黄酮类化合物的富集净化材料及其制备方法和应用，其中，富集净化材料为磁性共价有机聚合物材料，包括磁性核和纳米壳，其中所述纳米壳是由重复的多元环单元构成的，具有式(I)所示结构。该磁性共价有机聚合物材料可用于食品和中药中黄酮类化合物的快速高效净化与富集，具有效率高、用量少、稳定性好、吸附容量大，易于分离等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学领域，具体地，涉及富集净化材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction，mspe)是一种以磁性或可磁化的材料作为吸附剂的分散固相萃取技术。与传统的固相萃取技术相比，mspe操作简单，无需将吸附剂填充到固相萃取小柱中，而是直接分散到样品溶液中进行吸附，然后借助于外磁场的作用，实现磁性固相萃取材料与样品的分离，再通过有机溶剂的洗脱，实现目标物的分离和富集。mspe具有萃取效率高、操作步骤简单、应用范围广等特点，是一种新兴有效的样品前处理手段。
2、黄酮类化合物是众多食品和中药中的主要生物活性成分之一，具有抗氧化、抗菌、抗血管疾病、抗炎等多种药理和生化作用。然而，从复杂的食品或中药基质中提取分离痕量的黄酮类化合物依然面临着诸多技术挑战，开发高效、选择性的富集净化材料是至关重要的。
3、因此，提取不同样品基质中黄酮类化合物的磁性富集净化材料有待进一步研究。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种富集净化材料，具有稳定性好、吸附容量大，易于吸附分离等优点。专利技术人以共价有机聚合物(covalent organic polymers，cops)为原料，包覆在磁性四氧化三铁(fe3o4)表面形成一种具有多孔结构的有机纳米壳，并采用该富集净化材料对复杂样品中存在的黄酮类化合物进行高效富集，吸附能力强且快速。
2、共价有机聚合物(cops)是一类基于c、h、n、o等轻元素的多孔有机聚合物，在分离、催化、传感、药物传递、能量收集等领域有着广泛的应用。此外，磁性材料为传统的固相萃取吸附剂提供了一种更简单、更有效的替代品，能够快速实现目标物在复杂样品中的分离，弥补共价有机聚合物材料难以分离和回收的缺点。因而，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种富集净化材料。根据本专利技术的实施例，该富集净化材料包括：磁性核，所述磁性核是由fe3o4形成的；纳米壳，所述纳米壳覆着在所述磁性核的至少部分表面上，由重复的多元环单元构成，结构式如下式(i)。
3、
4、根据本专利技术实施例的富集净化材料，以四氧化三铁为磁性核，具有磁性，易于吸附分离，从而解决了共价有机聚合物使用操作不便、难以回收利用等问题；纳米壳为共价有机聚合物材料，具有较大的比表面积、良好的稳定性，在黄酮类化合物的吸附方面有着广阔的应用前景。利用该富集净化材料对黄酮类化合物进行吸附，特异性强，吸附时间短，只需使用极少量的有机试剂在几分钟内即可完成对黄酮类化合物的吸附与解吸，具有操作简单，省时高效，绿色环保等优点，尤其适于复杂样本中黄酮类化合物的富集吸附，例如食品和中药。
5、另外，根据本专利技术上述实施例的富集净化材料，还可以具有如下附加的技术特征：
6、根据本专利技术的实施例，所述纳米壳的平均孔径为2～4nm，厚度为30nm。
7、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料的比表面积和孔体积分别为60-100m2/g和0.02-0.08cm3/g。
8、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料表面的c、n、o、fe原子组成比为85～90∶5～10∶5～10∶0～5。
9、根据本专利技术的实施例，所述内核的粒径为50～100nm。
10、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料对黄酮类化合物的饱和吸附量约为90～210mgg-1。
11、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料对黄酮类化合物的吸附平衡时间为10-20分钟。
12、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料的水接触角为55-65°。
13、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料的表面包括两种结合位点。
14、根据本专利技术的实施例，所述黄酮类化合物为选自橙皮素、柚皮素、大豆黄素、甘草素、松属素和刺芒柄花素中的至少一种。
15、根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种制备前述的富集净化材料的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将fe3o4纳米粒和醛基单体溶解在有机溶剂中，进行溶解处理，以便得到溶解液；以及将氨基单体溶解于所述溶解液中，进行聚合反应，以便获得所述富集净化材料。
16、根据本专利技术实施例的制备方法，以氨基单体和醛基单体合成的纳米壳包覆磁性四氧化三铁纳米颗粒，形成磁性共价有机聚合物，制备得到的富集净化材料具有磁性，易于吸附分离，利用该富集净化材料对黄酮类化合物进行吸附，特异性强，吸附时间短，只需使用极少量的有机试剂在几分钟内即可完成对黄酮类化合物的吸附与解吸，具有操作简单，省时高效，绿色环保等优点，从而解决了共价有机聚合物使用操作不便、难以回收利用等问题。此外，该方法对试验设备要求简单，易于推广应用。
17、根据本专利技术的实施例，所述醛基单体为4，4′，4″-(1，3，5-三嗪环-2，4，6-三基)三苯甲醛(tfpb)，
18、根据本专利技术的实施例，所述氨基单体为四(4-氨基苯基)甲烷(tapm)。
19、根据本专利技术的实施例，所述氨基单体与所述醛基单体的摩尔比为3：4-5。
20、根据本专利技术的实施例，所述聚合反应在催化剂条件下进行，其中，所述催化剂为乙酸。
21、根据本专利技术的实施例，所述溶解处理在超声下进行，时间为15-25分钟。
22、根据本专利技术的实施例，所述聚合反应在60-70摄氏度下进行；转速为400～1000rpm，优选地，为500～600rpm，时间为2-4小时。
23、根据本专利技术的实施例，所述有机溶剂为四氢呋喃。
24、根据本专利技术的再一方面，本专利技术提供了一种吸附黄酮类化合物的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法是利用前述的富集净化材料进行的。由此，吸附容量大、吸附速度快，并且，易于吸附分离，能从复杂的样品中快速高效提取黄酮类化合物。利用该富集净化材料对黄酮类化合物进行吸附，特异性强，吸附时间短，只需使用极少量的有机试剂在几分钟内即可完成对黄酮类化合物的吸附与解吸，具有操作简单，省时高效，绿色环保等优点。
25、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料的饱和吸附量约为90～210mg·g-1。
26、根据本专利技术的实施例，所述富集净化材料对黄酮类化合物的吸附平衡时间为10-20分钟。
27、根据本专利技术的实施例，所述黄酮类化合物为选橙皮素、柚皮素、大豆黄素、甘草素、松属素和刺芒柄花素中的至少一种。
28、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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【技术保护点】
1.一种用于黄酮类化合物的富集净化材料，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述纳米壳为多孔结构，平均孔径为2～4nm，厚度为25-35nm，
3.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述富集净化材料表面的C、N、O、Fe原子组成摩尔比为85～90：5～10：5～10：0～5。
4.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述磁性核的粒径为50～100nm。
5.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述富集净化材料对黄酮的饱和吸附量约为90～210mg g-1，
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的富集净化材料的方法，其特征在于，包括：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述醛基单体为4,4',4”-(1,3,5-三嗪环-2,4,6-三基)三苯甲醛(TFPB)，
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述聚合反应在催化剂条件下进行，其中，所述催化剂为乙酸，
9.根据权利要求6所述的方法，所述有机溶剂为四氢呋喃。</p>10.一种吸附黄酮类化合物的方法，其特征在于，所述方法是利用权利要求1-5所述的富集净化材料进行的，
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【技术特征摘要】
1.一种用于黄酮类化合物的富集净化材料，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述纳米壳为多孔结构，平均孔径为2～4nm，厚度为25-35nm，
3.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述富集净化材料表面的c、n、o、fe原子组成摩尔比为85～90：5～10：5～10：0～5。
4.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述磁性核的粒径为50～100nm。
5.根据权利要求1所述的富集净化材料，其特征在于，所述富集净化材料对黄酮的饱和吸附量约为90～...
【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，谢昀，刘通，许秀丽，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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