一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法，属于有机合成应用技术领域。该法以氯苯胺、酰化剂、硝酸、硫酸为起始反应原料，在微通道反应器系统内完成氯苯胺酰化、混酸配置、酰化氯苯胺硝化等过程，水解反应过程在微通道装置外利用常规反应器完成。反应中采用酰氯、酸酐、冰醋酸为酰化剂，硝硫混酸为硝化剂，氯苯胺酰化转化率可达到100%，硝基氯苯胺的质量含量达到92%以上。本发明专利技术采用的微通道反应器特别适合于进行连续酰化与硝化反应，具有控温稳定、过程安全的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用微通道反应器进行氯苯胺硝化，具体内容包括利用该反应器进行氯苯胺胺基保护及硝化以及在反应器外水解反应的方法，是一种在微通道反应器中完成原料预热，胺基保护，硝化反应过程的连续流工艺过程。本方法可在强混酸及50 110°C反应条件下连续安全的合成硝基氯苯。
技术介绍
微通道反应器一般是指经过微加工和精密加工技术制造的小型反应系统。它包括化工单元所需要的混合器、换热器、反应器、控制器等，但是，其管道尺寸远远小于常规管式反应器，微型化的结构使其拥有一些新的特性。氯苯胺硝化是重要的化学工业反应，其硝化产物是一种重要的医药、农药中间体。目前氯苯胺硝化工业生产主要采用三步间歇工艺，氯苯胺经酰化、硝化、水解得到产品硝基氯苯胺类化合物，产品总收率大多为60%左右。因此目前氯苯胺硝化工艺存在工艺操作复杂，反应时间长，收率较低等问题，并且所用硝化反应器多为釜式机械搅拌反应器或静态混合管式反应器，都不可避免因混合不均而导致局部过热以及设备腐蚀的问题，存在安全生产隐患。CN 1418861A (5_氯_2_硝基苯胺的化学合成方法)中公开了以3_氯苯胺为起始原料，经甲酰化、硝化和水解三步反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法，其特征在于按照下述步骤进行：1）反应中所用氯苯胺与酰化剂在微通道反应器内混合反应，将按照反应所需的氯苯胺与酰化剂配比计算的氯苯胺、酰化剂两股物料经由各自计量泵同步进入微通道反应器内进行混合，混合温度由外部换热器进行控制，换热介质为水、导热油，温度为50～100℃，通道出口即为混合反应完全的酰化氯苯胺；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为10s～15s；2）将所需混酸配比计算的硝酸、硫酸两股物料经由各自计量泵同步进入该微通道反应器内进行混合，混合温度由外部换热器进行控制，换热介质为水、导热油，温度为50～100℃，通道出口即为混合均匀的混酸硝...

【技术特征摘要】
2012.10.15 CN 201210388364.21.一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法，其特征在于按照下述步骤进行: 1)反应中所用氯苯胺与酰化剂在微通道反应器内混合反应，将按照反应所需的氯苯胺与酰化剂配比计算的氯苯胺、酰化剂两股物料经由各自计量泵同步进入微通道反应器内进行混合，混合温度由外部换热器进行控制，换热介质为水、导热油，温度为50 100°C，通道出口即为混合反应完全的酰化氯苯胺；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为IOs 15s ； 2)将所需混酸配比计算的硝酸、硫酸两股物料经由各自计量泵同步进入该微通道反应器内进行混合，混合温度由外部换热器进行控制，换热介质为水、导热油，温度为5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张跃，张沫，严生虎，刘建武，沈介发，马兵，沈卫，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：