一种4-溴-邻苯二胺的合成方法技术

技术编号:8652212 阅读:521 留言:0更新日期:2013-05-01 17:50
本发明专利技术公开了一种4-溴-邻苯二胺的合成方法,合成步骤包括:A.将邻苯二胺在醋酸和醋酸酐中与溴代试剂反应得到4-溴邻苯二乙酰胺;B.将4-溴邻苯二乙酰胺溶于甲醇,再加入5N氢氧化钠水溶液,水解得到4-溴-邻苯二胺;步骤A中溴代试剂为溴化钠和双氧水。本发明专利技术的合成方法用溴化钠和双氧水代替液溴做为溴代试剂,反应路线安全、环保、成本低廉、反应条件温和,区域选择性好,溴原子利用率高;本发明专利技术生成的粗品使用叔丁基甲基醚重结晶,所得4-溴-邻苯二胺的纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
,特别涉及。
技术介绍
4-溴-邻苯二胺是一种重要的化工原料,不仅可以作为分析试剂应用,还可用于制备各种不同的苯并咪唑和喹啉化合物。这两类化合物在医药、农药和高聚物方面有着广泛的应用。有文献提及了用邻硝基苯胺在液溴作用下生成4-溴邻硝基苯胺,然后还原得到的4-溴-邻苯二胺。该法溴化时容易得到多溴代的副产物,给后处理带来了麻烦;而且还原时需要用到铁粉或SnCl2,后处理需要用到大量试剂,工业生产成本较高。还有文献报道了苯环溴代的方法,他们都用到了液溴作为溴化试剂。液溴是一种容易挥发的液体,有极强烈的毒害性与腐蚀性,反应活性较高,容易得到多溴代的副产物,而且使用其溴代反应溴原子的利用率只有50%,所以不是溴代最理想的试剂;而使用NBS溴代虽然反应比较温和,区域选择性很 好,但是成本太高,不适合工业化生产。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术提供。本专利技术的目的是提供一种反应温和、区域选择性好、无毒安全、成本低廉的4-溴-邻苯二胺的合成方法。为了实现上述技术目的,本专利技术的技术方案为:,合成步骤包括:A.将邻苯二胺在醋酸和醋酸酐中与溴代试剂反应得到4-溴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4?溴?邻苯二胺的合成方法,合成步骤包括:A.将邻苯二胺在醋酸和醋酸酐中与溴代试剂反应得到4?溴邻苯二乙酰胺;B.将4?溴邻苯二乙酰胺溶于甲醇,再加入5N氢氧化钠水溶液,水解得到4?溴?邻苯二胺;其特征在于,所述步骤A中溴代试剂为溴化钠和双氧水。

【技术特征摘要】
1.一种4-溴-邻苯二胺的合成方法,合成步骤包括: A.将邻苯二胺在醋酸和醋酸酐中与溴代试剂反应得到4-溴邻苯二乙酰胺; B.将4-溴邻苯二乙酰胺溶于甲醇,再加入5N氢氧化钠水溶液,水解得到4-溴-邻苯二胺; 其特征在于,所述步骤A中溴代试剂为溴化钠和双氧水。2.根据权利要求1所述的4-溴-邻苯二胺的合成方法,其特征在于:所述A步骤中的反应温度为4(T60°C。3.根据权利要求2所述的4-溴-邻苯二胺的合成方法,其特征在于:所述A步骤中的反应温度为50°C。4.根据权利要求1所述的4-溴-邻苯二胺的合成方法,其特征在于:所述B步骤中的反应温度为7(T90°C。5.根据权利要求4所述的4-溴-邻苯二胺的合成方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:许伟长张芳江甘建刚
申请(专利权)人:上海立科药物化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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