【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及。
技术介绍
茚是一种芳香烃，分子式C9H8，常温下为无色透明油状液体，从煤油中取得，其应非 常广泛，主要用于生产茚-古马隆树脂。在氯化铝、氟化硼或者浓硫酸等催化剂作用下，将 茚、古马隆馏分在加压或不加压下聚合，即生成茚-古马隆树脂。与其他液态烃混合作涂料 溶剂。也可杀虫剂的中间体或与其他液态烃混合作涂料溶剂。通过茚加氢反应合成得到2， 3_二氢茚用作航空燃料的防震剂、橡胶工业防震剂，它的衍生物可制二十多种医药，还可用 于有机合成工业，作溶剂使用，二氢茚经裂化可制苯类产品。7-溴茚作为一种重要的茚的同 系物，也具有其特别的用途。 茚类产品一般都来自工业提取，实验室合成还停留在小量合成阶段。当然有些茚 类产品及其衍生物，由于早些年的开发和利用，现在已经实现了工业化生产。7-溴茚，作为 近年来新开发出来的茚类产品，由于其用途比较单一，需求量相对较小，目前还处于实验室 研发阶段。但是该产品前景非常乐观，它不仅能作为一个重要的医药和农药中间体存在，还 是电子产品显示材料的一个重要中间体，通过对7-溴茚的进一步修饰，能得到具有药用价 值的药品和良好发光性能的发光材料。 经过调查，目前在我国，生产该产品的企业仅有3家，均在东部沿海地区。三家企 业的生产规模局限于实验室中式阶段，虽然产品价格优势明显，但是利润却不大，主要问题 在于产率低，实验成本没有做有效控制。
技术实现思路
为了解决现有的7-溴茚合成过程中的问题，本专利技术提出了一种生产成本低、生产 周期短、设备投入不太大，生...
【技术保护点】
一种7‑溴茚的合成方法，其特征在于：本合成方法以邻溴苯丙酸为原料，经过酰氯化然后通过分子内F‑C反应关环，通过关环产物的还原，然后脱水成烯烃得到目标产物7‑溴茚，7‑溴茚的合成路线如下：步骤A：将邻溴苯甲酸加入反应器中，然后再加入二氯亚砜，开始常温搅拌，当反应温度升高到80℃，开始回流，当反应温度降至45‑50℃，开启加热，维持反应温度在80℃，加热回流反应0.5‑1h，然后关闭加热，当反应温度降至45‑50℃，取样进行TLC检测，确定反应进行完全后冷却至室温后，制得酰氯备用；步骤B：将三氯化铝和二氯甲烷加入到反应器中，在搅拌下将步骤A制备的酰氯缓慢滴加到反应器中，滴加完毕反应10‑30min后，取样进行TLC检测，确定反应进行完全后，冷却至室温，然后将反应液缓慢倒入冰块中，不断搅拌，待冰块溶化后，进行分液，有机相用自来水清洗2次，然后再用质量浓度10％氢氧化钠水溶液清洗，检测水相pH为碱性则停止清洗，然后有机相再用饱和食盐水洗1次，再用无水硫酸钠干燥，旋干得到4‑溴茚酮备用；步骤C：将步骤B得到的4‑溴茚酮加入反应器中，再加入无水乙醇，然后再搅拌下缓慢多次加入硼氢化钠，控制反应温度小...
【技术特征摘要】
1. 一种7-漠巧的合成方法，其特征在于：本合成方法W邻漠苯丙酸为原料，经过醜 氯化然后通过分子内F-C反应关环，通过关环产物的还原，然后脱水成帰姪得到目标产物 7-漠巧，7-漠巧的合成路线如下：步骤A ;将邻漠苯甲酸加入反应器中，然后再加入二氯亚讽，开始常温揽拌，当反应温 度升高到8(TC，开始回流，当反应温度降至45-5CTC，开启加热，维持反应温度在8(TC，加热 回流反应0. 5-比，然后关闭加热，当反应温度降至45-5CTC，取样进行TLC检测，确定反应进 行完全后冷却至室温后，制得醜氯备用； 步骤B ;将H氯化铅和二氯甲焼加入到反应器中，在揽拌下将步骤A制备的醜氯缓慢滴 加到反应器中，滴加完毕反应10-30min后，取样进行TLC检测，确定反应进行完全后，冷却 至室温，然后将反应液缓慢倒入冰块中，不断揽拌，待冰块溶化后，进行分液，有机相用自来 水清洗2次，然后再用质量浓度10 %氨氧化轴水溶液清洗，检测水相抑为碱性则停止清洗， 然后有机相再用饱和食盐水洗1次，再用无水硫酸轴干燥，旋干得到4-漠巧丽备用； 步骤C ;将步骤B得到的4-漠巧丽加入反应器中，再加入无水己醇，然后再揽拌下缓慢 多次加入测氨化轴，控制反应温度小于5(TC，测氨化轴加入完毕后，保持反应温度在5(TC 进行反应，取样进行TLC检测，反应结束后，进行减压蒸觸，将己醇蒸觸出去，再将剩余的液 体倒入冰水中，加入二氯甲焼进行萃取，并用浓盐酸调节抑至5-6. 5,然后有机相水洗3次， 再用饱和食盐水洗，无水硫酸轴干燥，旋干，得到4-漠巧醇备用； 步骤D ;将步骤C制备的4-漠巧醇加入到反应器中，再加入H己胺和二氯甲焼，然后将 反应器置于冰浴中，并通氮气置换，当温度冷却到5C时，开始滴加賴醜氯，控制滴加速度， 保持反应温度在28-32C，滴加完毕后，撤出冰浴，在室温下继续反应，然后用TLC检测，反 应完成后，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晟媛，曾斯颖，张鹏，刘小航，孙启蒙，
申请(专利权)人：无锡昱天生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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