本发明专利技术涉及一种1,3-二苯基-1-丙酮的合成方法，属有机化合物制备技术领域，其先将原料3-氯丙酰氯与路易斯酸催化剂混合，加热后，接续向该反应体系中滴加苯与路易斯酸催化剂的混合液，反应完成后加入稀盐酸，分液，浓缩，再经乙醇重结晶后，即得目的产物。本发明专利技术所述路易斯酸催化剂可选择三氯化铝、三氯化铁及氯化锌中的一种或两种以上的混合物。苯与路易斯酸催化剂混合液的滴加速度为1～5ml/min。在温度为40～60℃下进行减压浓缩，蒸出的苯再循环使用。本发明专利技术重结晶时，每克产品加入5～10ml乙醇。本发明专利技术生产成本低廉，工艺成熟，收率较高，操作简单，产品纯度高，质量好，适宜工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,3-二苯基-1-丙酮的合成方法【专利摘要】本专利技术涉及,3-二苯基-1-丙酮的合成方法，属有机化合物制备
，其先将原料3-氯丙酰氯与路易斯酸催化剂混合，加热后，接续向该反应体系中滴加苯与路易斯酸催化剂的混合液，反应完成后加入稀盐酸，分液，浓缩，再经乙醇重结晶后，即得目的产物。本专利技术所述路易斯酸催化剂可选择三氯化铝、三氯化铁及氯化锌中的一种或两种以上的混合物。苯与路易斯酸催化剂混合液的滴加速度为1～5ml/min。在温度为40～60℃下进行减压浓缩，蒸出的苯再循环使用。本专利技术重结晶时，每克产品加入5～10ml乙醇。本专利技术生产成本低廉，工艺成熟，收率较高，操作简单，产品纯度高，质量好，适宜工业化生产。【专利说明】—种1, 3- 二苯基-1-丙酮的合成方法
本专利技术属有机化合物制备
，尤其涉及，3-二苯基-1-丙酮的合成方法。
技术介绍
1，3_ 二苯基-1-丙酮又称二氢查尔酮、ω-苄基苯乙酮、β-苯基苯丙酮等。1，3-二苯基-1-丙酮及其衍生物是重要的化工中间体，也是一种用于食品的重要甜味剂。目前已经发现多种二氢查尔酮配糖物都具有非常高的甜度，通常相当于蔗糖甜度的100-1000倍、糖精的3-5倍且无毒性、无热量或低热量，而且甜味来得慢，后味持续时间长，甜味清爽且愉快，能有效降低人体对饮料或医药品中可能带有的苦味的敏感程度，在水中可溶、稳定。因此它可用来作为各种类型的食品添加剂，同时也具有良好的药理作用，在医学上重要用途主要用于糖尿病和肥胖症。同时也因为该类产品甜度相当大，所以在食品中的用量很小，一般只占1%或更少(通常只有0.5%)。1，3_ 二苯基-1-丙酮是二氢查尔酮类衍生物中最简单的化合物，目前其合成方法主要有三种。第一种方法是用苯乙酮与苯甲醛缩合成亚苄基苯乙酮，然后再进行催化氧化得到1，3_ 二苯基-1-丙丽。合成方法见文献Nakanishi S; Shundo T, et al.ChemLett,1979, 8:955-956;Ohta H, Konishi J, et al.Chem Lett, 1983, 12:1895-1896 ；YutakaN, Masanori Y, et al.J Org Chem, 1991，56:6720-6722 等。这种方法是目前最常用的方法，其成本相对低廉，收率比较高。工艺也比较成熟。但需要昂贵的催化氢化的催化剂；第二种方法是将肉桂酸进行催化氢化，得到3-苯基丙酸，再经Friedel-Crafts (付-克)酰基化得到1，3-二苯基-1-丙酮。合成方法见文献Yamato T, Hideshima C，et al.0rgChem, 1991，56 (2):3955-3957等。这一方法虽然成本较低，但收率也比较低。第三种方法是将氯苄与苯乙酮进行偶联得到1，3- 二苯基-1-丙酮。合成方法见文献NegishiE, Idacavage M.Tetrahedron Lett, 1979，10:845-848 等。这一方法只用一步，方法简单，但成本比较高，工艺也比较复杂，实际应用比较少。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足之处而提供一种方法简单，成本低廉，收率高，适宜工业化生产的1，3- 二苯基-1-丙酮的合成方法。为解决上述技术问题，本专利技术是这样实现的:，3- 二苯基-1-丙酮的合成方法，其将原料3-氯丙酰氯与路易斯酸催化剂混合，加热后，接续向该反应体系中滴加苯与路易斯酸催化剂的混合液，反应完成后加入稀盐酸，分液，浓缩，再经乙醇重结晶后，即得目的产物。作为一种优选方 案，本专利技术所述路易斯酸催化剂可选择三氯化铝、三氯化铁及氯化锌中的一种或两种以上的混合物。进一步地，本专利技术加热温度为50~80°C。更进一步地，本专利技术苯与路易斯酸催化剂混合液的滴加速度为I~5ml/min。更进一步地，本专利技术反应完成后加入稀盐酸的浓度为I~3M。更进一步地，本专利技术在温度为40~60 V下进行减压浓缩，蒸出的苯再循环使用。更进一步地，本专利技术重结晶时，每克产品加入5~IOml乙醇。本专利技术采用苯与3-氯丙酰氯在路易斯酸催化剂作用下，一步合成1，3_ 二苯基-1-丙酮，该方法操作简单，成本低廉，收率较高，适宜工业化生产。技术方案如下:【权利要求】1.，3- 二苯基-1-丙酮的合成方法，其特征在于:将原料3-氯丙酰氯与路易斯酸催化剂混合，加热后，接续向该反应体系中滴加苯与路易斯酸催化剂的混合液，反应完成后加入稀盐酸，分液，浓缩，再经乙醇重结晶后，即得目标产物。2.根据权利要求1所述1，3-二苯基-1-丙酮的合成方法，其特征在于:所述路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁及氯化锌中的一种或两种以上的混合物。3.根据权利要求1所述1，3-二苯基-1-丙酮的合成方法，其特征在于:加热温度为50 ~80?。4.根据权利要求1~3之任一所述1，3-二苯基-1-丙酮的合成方法，其特征在于:在反应温度下，苯与路易斯酸催化剂混合液的滴加速度为I~5ml/min。5.根据权利要求4所述1，3-二苯基-1-丙酮的合成方法，其特征在于:反应完成后加入稀盐酸的浓度为I~3M。6.根据权利要求5所述1，3-二苯基-1-丙酮的合成方法，其特征在于:在温度为40~60°C下进行减压浓缩，蒸出的苯再循环使用。7.根据权利要求6所述1，3-二苯基-1-丙酮的合成方法，其特征在于:重结晶时，每克产品加入5~IOml乙醇。`【文档编号】C07C49/782GK103553894SQ201310544768【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月5日 优先权日:2013年11月5日 【专利技术者】陈平, 兰鲲, 吴艳华 申请人:辽宁石油化工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1,3?二苯基?1?丙酮的合成方法，其特征在于：将原料3?氯丙酰氯与路易斯酸催化剂混合，加热后，接续向该反应体系中滴加苯与路易斯酸催化剂的混合液，反应完成后加入稀盐酸，分液，浓缩，再经乙醇重结晶后，即得目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈平，兰鲲，吴艳华，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：
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