一种合成N-甲基对硝基苯胺的方法技术

本发明专利技术公开一种合成N-甲基对硝基苯胺(MNA)的方法，包括如下步骤：对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成，所述胺解反应温度为160-180℃，压力1.6-2.0MPa；高压胺解反应结束后，于100-115℃下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收：将压力釜中的物料放入过滤器中进行抽滤，滤饼即为MNA粗品；将MNA粗品经溶剂煮洗、精制、过滤、烘干，即为MNA成品。本发明专利技术方法，合成原料种类少、来源广泛易得，合成一步完成，收率高，产品质量稳定；周期短，污染小，成本低，过程安全可靠、平稳。产品总收率90%以上，纯度99.0%以上。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术涉及化工原料合成领域，特别是一种合成N-甲基对硝基苯胺的方法。
技术介绍
:N-甲基对硝基苯胺(MNA)，熔点150°C，可作为火药的安定剂，炸药的钝感剂，是广泛使用的有机中间体，并可以作为检测其他物质的基准，现在越来越受到人们的关注。有关MNA的合成方法，早在20世纪80年代英国Kemal, Oznur和Reese, Colin B就以对硝基苯胺和对硫甲苯为主要原料合成出了 MNA。我国在20世纪90年代才由西安二零四所的周继华和陈深坤以对硝基氯苯、氟化钾和甲胺为主要原料合成出该物质。综合起来其合成方法主要有五类:一是对硝基苯胺法:把对硝基苯胺、对甲基苯硫酚和甲醛在乙醇溶液中加热2.5h，得一中间体，该中间体和NaBH4 —起置于CH30CH2CH20CH3溶液中，可得MNA。所用原料对甲基苯硫酚成本高，还原过程中，用到NaBH4，不利于工业化生产。二是对硝基氯苯氟代再胺化:对硝基氯苯和氟化钾在170_175°C下以四甲基氯化铵作催化剂，即可得到对硝基氟苯，再用甲胺胺化得MNA。该反应过程中所产生的对硝基氟苯、HF都是剧毒或腐蚀性的物质，对反应设备和操作要求较高。三是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成N?甲基对硝基苯胺的方法，包括如下步骤：（1）对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成N?甲基对硝基苯胺，压力釜中加入催化剂，压力釜氮气置换3次，密闭压力釜，升温至160?180℃，压力1.6?2.0MPa，保温40?100min；（2）高压胺解反应结束后，于100?115℃下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收：继续降温至50?60℃，将压力釜中物料放入过滤器中抽滤，得N?甲基对硝基苯胺粗品；（3）N?甲基对硝基苯胺精制：将N?甲基对硝基苯胺粗品与3?8倍量的溶剂加入反应釜中，升温至60?70℃煮洗20?40min，降温至15...

【技术特征摘要】
1.一种合成N-甲基对硝基苯胺的方法，包括如下步骤: (1)对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成N-甲基对硝基苯胺，压力釜中加入催化剂，压力釜氮气置换3次，密闭压力釜，升温至160-180°C，压力1.6-2.0MPa，保温 40-100min ； (2)高压胺解反应结束后，于100-115°C下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收:继续降温至50-60°C，将压力釜中物料放入过滤器中抽滤，得N-甲基对硝基苯胺粗品； (3)N-甲基对硝基苯胺精制JfN-甲基对硝基苯胺粗品与3-8倍量的溶剂加入反应釜中，升温至60-70°C煮洗20-40min，降温至15_30°C，过滤、洗涤、烘干得N-甲基对硝基苯胺成品。2.根据权利要求1所述的合成N-甲基对硝基苯胺的方法，其特征在于所述步骤(I)中，对硝基氯苯与甲胺水溶液质量比为1:3-1: 8，所述甲胺水溶液浓度20...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军，朱习强，刘保新，方克雄，龚磊，熊云桃，
申请(专利权)人：湖北东方化工有限公司，
类型：发明
国别省市：