本发明专利技术提供一种DCS歧化制硅烷的西门子联产工艺。在改良西门子法制备多晶硅工艺还原精馏单元(5)后面连接歧化反应单元(6)、硅烷产品精馏单元(7)和二氯二氢硅精馏单元(8)；还原精馏单元（5）得到的高纯二氯二氢硅进入歧化反应单元(6)进行歧化反应，歧化反应生产的硅烷中间产品进入硅烷产品精馏单元(7)，经过精馏提纯得到高纯的硅烷产品，剩余的混合氯硅烷进入二氯二氢硅精馏单元(8)进行回收利用，二氯二氢硅精馏单元(8)分离得到的二氯二氢硅等低沸物返回歧化反应单元(6)继续进行歧化反应，而三氯氢硅和少量四氯化硅返回还原精馏单元(5)进行提纯。本发明专利技术实现西门子法制备多晶硅与氯硅烷歧化法制备硅烷的联产，同时物料形成闭路循环，提高了装置的利用率，降低投资成本，又能实现企业产品的多元化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种高纯硅烷(SiH4)的生产エ艺，特别是涉及到DCS歧化制硅烷与西门子法联产的生产エ艺。其中生产硅烷的原料可以从西门子法生产多晶硅的还原尾气中有效地回收利用。
技术介绍
硅烷(SiH4)，英文名称:silane，是ー种重要的硅源材料，可用于生产高纯度的电子级多晶硅、LOff-E镀膜玻璃和平板显示器等行业。目前，生产硅烷的方法主要有三种:氟化铝钠法、硅镁合金法和氯硅烷歧化法。中国专利CN101531367介绍的氟化铝钠法エ艺为氢化铝钠溶液依次经过第一反应器和第二反应器，气体四氟化硅依次经过所述第二反应器和第一反应器，两种原料逆向进料，反应得到硅烷气体。然而，这个方法中的四氟化硅原料含有ニ氧化硫等杂质，原料的纯化比较复杂，因此难以获得高纯度的产品。硅镁合金法是以エ业硅粉、金属镁和氯化铵为原料，经两步反应制得硅烷，但成本较高，实现规模化生产有困难。氯硅烷歧化法是将氯硅烷经过多步歧化反应得到硅烷，该エ艺路线较短，得到的硅烷产品纯度高。目前，多晶硅的生产主要有改良西门子法和硅烷法两种エ艺，分别以高纯三氯氢硅和硅烷为原料还原得到多晶硅，全球多晶硅总产量的80%以上都是采用改良西门子法进行生产。然而改良西门法エ艺中反应过程会副产大量ニ氯ニ氢硅，不利于主エ艺的进行，且无法得到高纯度的多晶硅；现有的硅烷法则存在单一流程繁琐，投资风险高等缺点。本专利技术提出ー种改良西门子法中副产ニ氯ニ氢硅联产制备高纯硅烷的方法，利用改良西门子法中反应过程中副产生成的大量ニ氯ニ氢硅，经歧化反应制备高纯硅烷。本专利技术将原本无关联的两种多晶硅生产エ艺进行 整合，与単一的两种生产エ艺相比，既可以通过原本成熟的改良西门子法保持多晶硅生产规模，又可利用改良西门法中副产的无直接利用价值的高纯ニ氯ニ氢硅，联产高纯硅烷，进而得到区熔级多晶硅。新エ艺降低了单纯改良西门子法エ艺和单纯硅烷法エ艺的生产成本，提高了产品质量，同时规避了大規模生产硅烷的运行与投资风险。
技术实现思路
本专利技术解决了生产硅烷方法中的纯度问题，并提供了ー种制硅烷的西门子联产エ艺。利用西门子还原炉尾气中副产的ニ氯ニ氢硅歧化联产硅烷，经过提纯得到高纯的硅烷女ロ)PR o本专利技术所涉及的歧化反应有:2SiH2Cl2=SiH3Cl+SiHCl32SiH3Cl=SiH4+SiH2Cl2本专利技术在改良西门子法エ艺的基础上利用副产的ニ氯ニ氢硅进行联产硅烷。传统的改良西门子法エ艺主要由氢化单元、精馏及反歧化单元、三氯氢硅还原单元、还原尾气回收单元、还原精馏单元组成。硅粉和四氯化硅等原料经过氢化单元反应制取混合氯硅烷，混合氯娃烧进入精懼及反歧化单元进行精懼提纯，得到高纯三氯氢娃供给三氯氢娃还原单元进行还原反应生产多晶硅。还原尾气经还原尾气回收单元回收得到还原干法回收料，回收的氯硅烷进入还原精馏单元分离得到的高纯三氯氢硅返回三氯氢硅还原单元，回收的四氯化硅回到氢化单元，而回收的二氯二氢硅则直接淋洗处理或返回精馏及反歧化单元转化为三氯氢硅循环利用。本专利技术的联产硅烷工艺主要由氢化单元、精馏及反歧化单元、三氯氢硅还原单元、还原尾气回收单元、还原精懼单元、歧化反应单元、娃烧产品精懼单元、二氯二氢娃精懼单元组成。在原改良西门子法工艺基础上增加歧化反应单元、硅烷产品精馏单元、二氯二氢硅精馏单元。改良西门子法工艺中三氯氢硅还原单元中副产的二氯二氢硅经过还原尾气回收单元分离后不再直接淋洗处理或返回精馏及反歧化单元转化为三氯氢硅循环利用，而是进入歧化反应单元进行歧化反应。歧化反应生产的硅烷中间产品进入硅烷产品精馏单元，经过精馏提纯得到高纯的硅烷产品，剩余的氯硅烷则进入二氯二氢硅精馏单元进行回收利用，二氯二氢硅精馏单元分离得到的二氯二氢硅等低沸物返回歧化反应单元继续进行歧化反应，而三氯氢硅和少量的四氯化硅则返回还原精馏单元进行提纯。本专利技术的具体技术方案为:DCS歧化制硅烷的西门子联产工艺，是在改良西门子法制备多晶硅工艺还原精馏单元(5 )后面连接歧化反应单元(6 )、硅烷产品精馏单元(7 )和二氯二氢硅精馏单元(8 );还原精懼单元(5)得到的高纯二氯二氢娃进入歧化反应单元(6)进行歧化反应,歧化反应生广的娃烧中间广品进入娃烧广品精懼单兀(7),经过精懼提纯得到闻纯的娃烧广品，剩余的混合氯硅烷则进入二氯二氢硅精馏单元(8)进行回收利用，二氯二氢硅精馏单元分离得到的二氯二氢硅等低沸物返回歧化反应单元(6)继续进行歧化反应，而三氯氢硅和少量四氯化硅则返回还原精馏单元(5)进行提纯。DCS歧化制硅烷的西门子联产工艺步骤如下:1)将原料送入氢化单元(1)反应得到混合氯硅烷；2)混合氯硅烷通过精馏及反歧化单元(2)获得高纯三氯氢硅产品，四氯化硅则返回氢化单元(I)继续反应；3 )精馏及反歧化单元(2 )获得的高纯三氯氢硅产品进入三氯氢硅还原单元(3 )生广多晶娃;4)三氯氢硅还原单元(3)产生的尾气经过还原尾气回收单元(4)，回收得到氯硅烷还原干法回收料；5)将得到的氯硅烷还原干法回收料经过还原精馏单元(5)进行组分分离，回收的高纯三氯氢硅产品返回三氯氢硅还原单元(3)继续反应，高纯二氯二氢硅则进入歧化反应单元，四氯化硅返回氢化单元(1);6)将获得的高纯二氯二氢硅进入歧化反应单元(6)进行歧化反应生产硅烷中间产品;7)将步骤6)方法生产的硅烷中间产品通过硅烷产品精馏单元(7)提纯得到高纯的硅烷产品，塔釜得到混合氯硅烷；8)将步骤7)得到的混合氯硅烷进入二氯二氢硅精馏单元(8)进行分离，回收的二氯ニ氢娃和一氯三氢娃返回歧化反应单兀(6)继续进行歧化反应，回收的三氯氢娃和少量四氯化硅返回还原精馏单元(5)进行提纯。本专利技术的联产エ艺具有以下优点:(I)本专利技术与传统的単一西门子法或者单ー氯硅烷歧化法相比，整合了西门子エ艺与氯硅烷歧化工艺，实现两个单ーエ艺的闭路循环。在不影响西门子法生产多晶硅的同时，进行硅烷的制备，提高了西门子エ艺的装置利用率，降低投资成本，又能实现企业产品的多元化。(2)本专利技术将西门子法还原单元副产的ニ氯ニ氢硅分离后排出，有利于减少西门子法还原炉生产过程出现雾化等不良因素，最重要的是能提高多晶硅产品的品质。(3)本专利技术将西门子法还原单元副产的ニ氯ニ氢硅用于硅烷的制备エ艺，提高了氯硅烷物料的利用率，減少对环境的污染。(4)本专利技术与传统的将氢化以后的氯硅烷产物直接歧化工艺相比，采用的原料是来自三氯氢硅还原単元副产的ニ氯ニ氢硅并经过还原精馏单元提纯，ニ氯ニ氢硅原料中硼、磷杂质都达到PPb级，可得到高纯度的硅烷产品，进而生产区熔级多晶硅产品。附图说明图1是显示本专利技术的DCS歧化制硅烷的西门子联产エ艺方案流程图。图2是本专利技术的实例I “6000+1000”联产エ艺流程及物料平衡图。图3是本专利技术的实例2 “12000+2000”联产エ艺流程及物料平衡图。 具体实施例方式下文结合图1对本专利技术的实施方案做进ー步的说明，附图是为说明本专利技术而绘制的，不对本专利技术的具体应用形式构成限制。本专利技术是DCS歧化制硅烷的西门子联产エ艺，エ艺的生产单元包括:氢化单元(I)、精懼及反歧化单元(2)、三氯氢娃还原单元(3)、还原尾气回收单元(4)、还原精懼单元(5)、歧化反应单元(6)、娃烧产品精懼单元(7)、ニ氯ニ氢娃精懼单元(8)。DCS歧化制本文档来自技高网...
【技术保护点】
DCS歧化制硅烷的西门子联产工艺，其特征是，在改良西门子法制备多晶硅工艺还原精馏单元（5）后面连接歧化反应单元（6）、硅烷产品精馏单元（7）和二氯二氢硅精馏单元（8）；还原精馏单元（5）得到的高纯二氯二氢硅进入歧化反应单元（6）进行歧化反应，歧化反应生产的硅烷中间产品进入硅烷产品精馏单元（7），经过精馏提纯得到高纯的硅烷产品，剩余的氯硅烷则进入二氯二氢硅精馏单元（8）进行回收利用，二氯二氢硅精馏单元分离得到的二氯二氢硅等低沸物返回歧化反应单元（6）继续进行歧化反应，而三氯氢硅和少量的四氯化硅则返回还原精馏单元（5）进行提纯。
【技术特征摘要】
1.DCS歧化制硅烷的西门子联产工艺，其特征是，在改良西门子法制备多晶硅工艺还原精馏单元(5)后面连接歧化反应单元(6)、硅烷产品精馏单元(7)和二氯二氢硅精馏单元(8);还原精懼单元(5)得到的高纯二氯二氢娃进入歧化反应单元(6)进行歧化反应,歧化反应生广的娃烧中间广品进入娃烧广品精懼单兀(7),经过精懼提纯得到闻纯的娃烧广品，剩余的氯硅烷则进入二氯二氢硅精馏单元(8)进行回收利用，二氯二氢硅精馏单元分离得到的二氯二氢硅等低沸物返回歧化反应单元(6)继续进行歧化反应，而三氯氢硅和少量的四氯化硅则返回还原精馏单元(5 )进行提纯。2.如权利要求1所述的工艺，其特征是步骤如下: 1)将原料送入氢化单元(I)反应得到混合氯硅烷； 2)混合氯硅烷通过精馏及反歧化单元(2)获得高纯三氯氢硅产品，四氯化硅则返回氢化单元(I)循环利用； 3)精馏及反歧...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄国强，陈锦溢，王红星，王国锋，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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