一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统技术方案

本发明专利技术公开了一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，包括分隔壁精馏塔，分离系统还包括：反歧化固定床，反歧化固定床与分隔壁精馏塔连接，反歧化固定床用于装填催化剂催化进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应，反应得到的产物进入分隔壁精馏塔。本发明专利技术中的多晶硅生产中的低沸氯硅烷分离系统将催化剂装填于单独成立的反歧化固定床内，更换简单且无需停运分隔壁精馏塔，可以使用两台反歧化固定床，实行一开一备使用，即使更换催化剂，生产仍可继续进行，且经过更换后的催化剂内部几乎不含有氯硅烷，更换过程安全。本发明专利技术中的分离系统中，催化剂装填于独立于分隔壁精馏塔外的反歧化固定床内，提高了分隔壁精馏塔的温度和压力的调节使用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多晶硅生产
，具体涉及一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统。
技术介绍
多晶硅生产过程中，在合成单元、还原单元、氢化单元中都会有副产物二氯二氢硅生成，尤其以还原单元为主中的副产物增量达到0.15wt％，多晶硅在还原炉内沉积过程中，三氯氢硅中的二氯二氢硅含量达到7wt％～12wt％，还原炉内容易形成无定形硅，带来雾化现象，使还原炉内无法正常生产。因此要严格稳定控制输送至还原炉内的三氯氢硅中的二氯二氢硅含量，这就需要在还原氯硅烷分离过程中，将二氯二氢硅引出系统。现有技术中，常规的精馏塔都是从塔顶取走热量，同时向塔釜再沸器供给热量，通常塔顶冷凝器取走的热量是塔釜再沸器加入热量的90％左右，能量利用很不合理。现在虽然有热泵精馏实现了精馏塔无冷凝器操作，大幅度的降低了能耗，但是热泵精馏需要辅助的再沸器和冷凝器进行开停车操作，操作平稳性需要加强。专利号CN102068829A提出了隔板反应精馏设备及进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应，此隔板反应精馏工艺将反应精馏加分离提纯的多座塔整合到一座隔板反应精馏塔中，节省了设备投资，降低了能耗。但是此技术的缺点在于结构复杂，催化剂的装填和卸出都较麻烦。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，本专利技术中的多晶硅生产中的低沸氯硅烷分离系统将催化剂装填于单独成立的反歧化固定床内，催化剂更换简单且无需停运分隔壁精馏塔。解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，包括分隔壁精馏塔，该分隔壁精馏塔包括进料口，所述分隔壁精馏塔包括至少部分的设置在其内的分隔壁，所述分隔壁将所述分隔壁精馏塔分隔为Ⅰ区域、Ⅱ区域、Ⅲ区域、Ⅳ区域，所述Ⅲ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔顶，所述Ⅳ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔釜，所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域分别设置于所述分隔壁的两侧，所述进料口与所述Ⅰ区域同侧，所述Ⅰ区域为进料段，将多晶硅生产中的低沸氯硅烷作为原料从所述进料口通入到分隔壁精馏塔内，所述Ⅰ区域用于解析二氯二氢硅；所述Ⅱ区域为侧线采出段，所述Ⅱ区域用于通过侧线采出来收集三氯氢硅；所述Ⅲ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的公共精馏段，所述Ⅲ区域用于收集二氯二氢硅；所述Ⅳ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的的公共提馏段，所述Ⅳ区域用于收集四氯化硅，所述分离系统还包括：反歧化固定床，该反歧化固定床包括反歧化固定床入口和反歧化固定床出口，所述反歧化固定床入口与所述分隔壁精馏塔的塔釜连接，所述Ⅳ区域收集到的四氯化硅从所述分隔壁精馏塔的塔釜流入到所述反歧化固定床内；所述反歧化固定床入口还与所述分隔壁精馏塔的塔顶连接，所述Ⅲ区域收集到的二氯二氢硅流入到所述反歧化固定床内；所述反歧化固定床出口与所述Ⅰ区域连接，所述反歧化固定床用于装填催化剂催化进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应，反应得到的产物进入所述Ⅰ区域。优选的是，所述分隔壁精馏塔内的压力为0.15～0.4MpaG，所述分隔壁精馏塔的塔顶的温度为40～65.5℃，所述分隔壁精馏塔的塔釜温度为93～119℃。优选的是，所述二氯二氢硅和所述四氯化硅的重量比为1：(4～10)，所述反歧化固定床内的压力为0.2～0.55MpaG，温度为60～80℃。优选的是，所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统还包括：预热器，该预热器包括预热器的管程和预热器的壳程，所述预热器的管程与所述进料口连接，多晶硅生产中的低沸氯硅烷经过所述预热器的管程流入所述进料口，所述预热器的壳程与所述分隔壁精馏塔的塔顶连接，所述Ⅲ区域收集到的二氯二氢硅从所述分隔壁精馏塔的塔顶流入到所述预热器的壳程对所述预热器的管程内的所述低沸氯硅烷进行预热。优选的是，所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统还包括：二级冷凝器，该二级冷凝器包括二级冷凝器入口和二级冷凝器出口，所述二级冷凝器入口与所述预热器的管程连接，所述二级冷凝器用于进行二级冷凝，所述二级冷凝器出口与分隔壁精馏塔的塔顶连接。优选的是，所述二级冷凝器的冷凝温度为-10～-40℃。优选的是，所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统还包括：尾气深冷器、低温槽，所述尾气深冷器和所述低温槽依次设置，并设置于所述二级冷凝器和所述反歧化固定床之间，所述尾气深冷器用于进行深冷处理，所述低温槽用于缓存从所述尾气深冷器流出的物料。优选的是，所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统还包括：回流罐，设置于所述二级冷凝器和所述尾气深冷器之间，所述回流罐用于缓存从所述二级冷凝器流出的物料，所述回流罐内的温度为30～60℃。优选的是，所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统还包括：低沸杂质吸附柱，设置于所述低温槽和所述反歧化固定床之间，所述低沸杂质吸附柱用于进行低温下杂质吸附。优选的是，所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，还包括：再沸器，与所述分隔壁精馏塔的塔釜连接，所述再沸器用于将所述Ⅳ区域收集到的四氯化硅进行加热后再泵回到所述Ⅳ区域。本专利技术中的多晶硅生产中的低沸氯硅烷分离系统将催化剂装填于单独成立的反歧化固定床内，更换简单且无需停运分隔壁精馏塔，且可以使用两台反歧化固定床，实行一开一备使用，即使更换催化剂，生产仍可继续进行，且经过更换后的催化剂内部几乎不含有氯硅烷，更换过程安全。本专利技术中的分离系统中，由于催化剂装填于独立于分隔壁精馏塔外的反歧化固定床内，所以本专利技术中的分隔壁精馏塔参数的调整不会因为催化剂的反应温度受到限制，这样大大提高了分隔壁精馏塔的温度和压力的调节使用范围。附图说明图1是本专利技术实施例1中的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统的结构示意图。图中：1-分隔壁精馏塔；2-进料口；3-分隔壁；4-分隔壁精馏塔的塔顶；5-分隔壁精馏塔的塔釜；6-反歧化固定床；7-反歧化固定床入口；8-反歧化固定床出口；9-第一增压泵；10-预热器；11-预热器的管程；12-预热器的壳程；13-二级冷凝器；14-二级冷凝器入口；15-二级冷凝器出口；16-尾气深冷器；17-低温槽；18-回流罐；19-低沸杂质吸附柱；20-第二增压泵；21-再沸器；22-回流泵。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。实施例如图1所示，本实施例提供一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，包括分隔壁精馏塔1，该分隔壁精馏塔1包括进料口2，所述分隔壁精馏塔1包括至少部分的设置在其内的分隔壁3，所述分隔壁3将所述分隔壁精馏塔1分隔为Ⅰ区域、Ⅱ区域、Ⅲ区域、Ⅳ区域，所述Ⅲ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔顶4，所述Ⅳ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔釜5，所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域分别设置于所述分隔壁3的两侧，所述进料口2与所述Ⅰ区域同侧，所述Ⅰ区域为进料段，将多晶硅生产中的低沸氯硅烷作为原料从所述进料口2通入到分隔壁精馏塔1内，所述Ⅰ区域用于解析二氯二氢硅；所述Ⅱ区域为侧线采出段，所述Ⅱ区域用于通过侧线采出来收集三氯氢硅；所述Ⅲ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的公共精馏段，所述Ⅲ区域用于收集二氯二氢硅；所述Ⅳ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的的公共提馏段，所述Ⅳ区域用于收集四氯化硅，所述分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，包括分隔壁精馏塔，该分隔壁精馏塔包括进料口，其特征在于，所述分隔壁精馏塔包括至少部分的设置在其内的分隔壁，所述分隔壁将所述分隔壁精馏塔分隔为Ⅰ区域、Ⅱ区域、Ⅲ区域、Ⅳ区域，所述Ⅲ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔顶，所述Ⅳ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔釜，所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域分别设置于所述分隔壁的两侧，所述进料口与所述Ⅰ区域同侧，所述Ⅰ区域为进料段，将多晶硅生产中的低沸氯硅烷作为原料从所述进料口通入到所述分隔壁精馏塔内，所述Ⅰ区域用于解析二氯二氢硅；所述Ⅱ区域为侧线采出段，所述Ⅱ区域用于通过侧线采出来收集三氯氢硅；所述Ⅲ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的公共精馏段，所述Ⅲ区域用于收集二氯二氢硅；所述Ⅳ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的的公共提馏段，所述Ⅳ区域用于收集四氯化硅，所述分离系统还包括：反歧化固定床，该反歧化固定床包括反歧化固定床入口和反歧化固定床出口，所述反歧化固定床入口与所述分隔壁精馏塔的塔釜连接，所述Ⅳ区域收集到的四氯化硅从所述分隔壁精馏塔的塔釜流入到所述反歧化固定床内；所述反歧化固定床入口还与所述分隔壁精馏塔的塔顶连接，所述Ⅲ区域收集到的二氯二氢硅流入到所述反歧化固定床内；所述反歧化固定床出口与所述Ⅰ区域连接，所述反歧化固定床用于装填催化剂催化进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应，反应得到的产物进入所述Ⅰ区域。...

【技术特征摘要】
1.一种多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，包括分隔壁精馏塔，该分隔壁精馏塔包括进料口，其特征在于，所述分隔壁精馏塔包括至少部分的设置在其内的分隔壁，所述分隔壁将所述分隔壁精馏塔分隔为Ⅰ区域、Ⅱ区域、Ⅲ区域、Ⅳ区域，所述Ⅲ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔顶，所述Ⅳ区域设置于所述分隔壁精馏塔的塔釜，所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域分别设置于所述分隔壁的两侧，所述进料口与所述Ⅰ区域同侧，所述Ⅰ区域为进料段，将多晶硅生产中的低沸氯硅烷作为原料从所述进料口通入到所述分隔壁精馏塔内，所述Ⅰ区域用于解析二氯二氢硅；所述Ⅱ区域为侧线采出段，所述Ⅱ区域用于通过侧线采出来收集三氯氢硅；所述Ⅲ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的公共精馏段，所述Ⅲ区域用于收集二氯二氢硅；所述Ⅳ区域为所述Ⅰ区域与所述Ⅱ区域的的公共提馏段，所述Ⅳ区域用于收集四氯化硅，所述分离系统还包括：反歧化固定床，该反歧化固定床包括反歧化固定床入口和反歧化固定床出口，所述反歧化固定床入口与所述分隔壁精馏塔的塔釜连接，所述Ⅳ区域收集到的四氯化硅从所述分隔壁精馏塔的塔釜流入到所述反歧化固定床内；所述反歧化固定床入口还与所述分隔壁精馏塔的塔顶连接，所述Ⅲ区域收集到的二氯二氢硅流入到所述反歧化固定床内；所述反歧化固定床出口与所述Ⅰ区域连接，所述反歧化固定床用于装填催化剂催化进行二氯二氢硅和四氯化硅的反歧化反应，反应得到的产物进入所述Ⅰ区域。2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，其特征在于，所述分隔壁精馏塔内的压力为0.15～0.4MpaG，
\t所述分隔壁精馏塔的塔顶的温度为40～65.5℃，所述分隔壁精馏塔的塔釜温度为93～119℃。3.根据权利要求1所述的多晶硅生产中的低沸氯硅烷的分离系统，其特征在于，所述二氯二氢硅和所述四氯化硅的重量比为1：(4～10)，所述反歧化固定床内的压力为0.2～0.55MpaG，温度为60～80℃。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：周玲英，孙荣义，宋玲玲，崔亚伦，苏明，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65