一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法技术

技术编号:8704800 阅读:197 留言:0更新日期:2013-05-16 18:48
本发明专利技术涉及一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法,该合成方法通过利用苯乙烯化苯酚与甲醛缩聚后,再用苯酐、甘油改性,通过合成步骤参数的系统调整,从而得到了一种新型的增粘树脂,该增粘树脂在起到增粘作用的同时,相对目前市场上的石油树脂,对叔丁(辛)基酚醛树脂,萜烯树脂,苯乙烯茚树脂,古马龙树脂,松香改性酚醛树脂等更能够抗热氧老化,拓宽了其应用领域,具有较好的经济效益和市场前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工原料合成
,具体涉及。
技术介绍
目前市场上被广泛应用的增粘树脂,如石油树脂,对叔丁(辛)基酚醛树脂,萜烯树月旨,苯乙烯茚树脂,古马龙树脂,松香改性酚醛树脂等等,有多种牌号和品种,但还没有以防老化剂SP (苯乙烯化苯酚)为原料来合成的树脂及改性物,本专利技术利用SP与甲醛缩聚后,再用苯酐、甘油改性,合成了一种新型的具有抗氧化性能的增粘树脂,这种树脂对提高橡胶胶料的抗热氧化性或应用于其他制品,如塑料、油漆、胶黏剂行业,都将会在起到增粘作用的同时,起到一定的抗热氧老化的功能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,该合成方法通过以防老化剂苯乙烯化苯酚为原料来合成的树脂,再用苯酐、甘油改性,从而得到一种具有抗氧化性能的增粘树脂,该方法合成的增粘树脂在起到增粘作用的同时,更能够抗热氧老化。本专利技术所述的目的是通过以下技术方案来实现的: (1)将苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为45 60:20 50:0.5 5混合,加热升温至90_110°C回流反应3-4小时; (2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层,分去水后,再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟,静置分层,分去水后,升温,控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水; (3)水脱尽后,加入苯酐,升温至300°C时,加入甘油,醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水,同时在负压0.05、.08mpa下蒸净挥发酚,25 30分钟后取样测软化点达到75 100°C时,放料,产品即为抗热氧化型增粘树脂,树脂为淡黄色透明树脂块 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5,甲醛溶液浓度为37%。本专利技术所述的,该合成方法通过利用苯乙烯化苯酚与甲醛缩聚后,再用苯酐、甘油改性,通过合成步骤参数的系统调整,从而得到了一种新型的增粘树脂,该增粘树脂在起到增粘作用的同时,相对目前市场上的石油树脂,对叔丁 (辛)基酚醛树脂,萜烯树脂,苯乙烯茚树脂,古马龙树脂,松香改性酚醛树脂等更能够抗热氧老化,拓宽了其应用领域,可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业,具有较好的经济效益和市场前景。具体实施方式为了使本专利技术的技术方案更加清楚明白,下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1: (1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为45:20:0.5混合,加热升温至90°C回流反应3小时; (2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层,分去水后,再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟,静置分层,分去水后,升温,控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水; (3)水脱尽后,加入苯酐,升温至300°C时,加入甘油,醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水,同时在负压0.05、.08mpa,釜温29(T30(TC条件下蒸净挥发酚,大约25 30分钟后取样测软化点达到75 10(TC时,放料,产品即为抗热氧化型增粘树脂,产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛水溶液:苯酐:甘油:NaOH为45:20:15:1.5:0.5。实施例2: (1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为60:50:5混合,加热升温至110°C回流反应4小时; (2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层,分去水后,再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟,静置分层,分去水后,升温,控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水; (3)水脱尽后,加入苯酐,升温至300°C时,加入甘油,醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水,同时在负压0.05、.08mpa,釜温29(T30(TC条件下蒸净挥发酚,大约25 30分钟后取样测软化点达到75 10(TC时,放料,产品即为抗热氧化型增粘树脂,产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为60:50:65:10:5。实施例3: (1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为50:15:1混合,加热升温至100°C回流反应3.5小时; (2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层,分去水后,再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟,静置分层,分去水后,升温,控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水; (3)水脱尽后,加入苯酐,升温至300°C时,加入甘油,醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水,同时在负压0.05、.08mpa,釜温29(T30(TC条件下蒸净挥发酚,大约25 30分钟后取样测软化点达到75 10(TC时,放料,产品即为抗热氧化型增粘树脂,产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为50:15:12:2:1。 实施例4:(1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为50:40:1.5混合,加热升温至90-110°C回流反应3.5小时; (2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层,分去水后,再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟,静置分层,分去水后,升温,控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水; (3)水脱尽后,加入苯酐,升温至300°C时,加入甘油,醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水,蒸净挥发酚,25 30分钟后取样测软化点达到75 100℃时,放料,产品即为抗热氧化型增粘树脂,产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为50:40:30:5:1.5。本专利技术产品抗热氧老化性能相对石油树脂、对叔丁 (辛)基酚醛树脂、萜烯树脂、苯乙烯茚树脂、古马龙树脂、松香改性酚醛树脂等树脂提高10%-30%。权利要求1.,其特征在于其合成方法如下: (1)将苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为45 60:20 50:0.5 5混合,加热升温至90_110°C回流反应3-4小时; (2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层,分去水后,再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟,静置分层,分去水后,升温,控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水; (3)水脱尽后,加入苯酐,升温至300°C时,加入甘油,醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水,蒸净挥发酚,25^30分钟后取样测软化点达到75 100℃时,放料,产品即为抗热氧化型增粘树脂; 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法,其特征在于其合成方法如下: (1)将苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液: NaOH为45~60:20~50:0.5~5混合,加热升温至90‑110℃回流反应3‑4小时;(2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积1倍的水搅拌5分钟后,静置分层,分去水后,再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟,静置分层,分去水后,升温,控制釜内温度小于140℃蒸馏脱尽水;(3)水脱尽后,加入苯酐,升温至300℃时,加入甘油,醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水,蒸净挥发酚,25~30分钟后取样测软化点达到75~100℃时,放料,产品即为抗热氧化型增粘树脂;其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为45~60:20~50:15~65:1.5~10:0.5~5。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:于冰于文明王明彦
申请(专利权)人:山东沾化奥仕化学有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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