一种固相萃取柱及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种固相萃取柱及制备方法，在柱管的底部压入出口筛板，装入石墨化碳黑层，压入一层隔离筛板，再装入多氨基化填料层，压入隔离筛板后装入疏水基团键合硅胶树脂层，最后再压入进口筛板；柱管的底部设有萃取柱出口。本发明专利技术固相萃取柱为农残检测专用柱为三层吸附材料，通过选择性吸附、选择性洗脱净化复杂样品基质，除去氨基酸微量元素、及重金属等杂质，避免了传统固相萃取产品的净化效果差的缺点，大大提高了样品的洁净程度，有效的保护分析仪器，增加了样品检测的准确性，提高了检测的灵敏度，节约了时间，提高检测人员的工作效率。并且具有通用性，对于被检测的样品基质选择性低，可适用于绝大多数食品样品的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供了一种固相萃取柱，用于食品中农药残留检测的样品提取净化，本专利技术还公开了固相萃取柱的制备方法，属于分析化学材料

技术介绍
近年来，食品中农药残留问题得到普遍关注，相关的研究也日益增多。农药的种类众多，我国常用的农药有有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等。有机氯类包括六六六，DDT等，我国在1983年禁用该类农药，但由于其半衰期长，至今仍在土壤、地下水中残存，它们容易在人体内蓄积造成慢性中毒，严重危害人类健康。有机磷类和氨基甲酸酯类会会抑制生物体内胆碱酯酶的活性，导致传到介质代谢紊乱，产生迟发性神经毒性。拟除虫菊酯类农药会影响细胞色素C和电子传递系统，引起肌肉震颤与抽搐。样品的净化在农残检测的过程中起着至关重要的作用，食品中农药残留检测的样品净化通常有液-液萃取法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法，液-液萃取法是最早使用的一种提取净化方法，利用待测农药在两种不相容的溶剂中溶解度(分配系数)的差异而达到分离的目的，方法耗费溶剂较多，且容易乳化。凝胶渗透色谱是基于体积排除的机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离分子质量较小的物质还可以分析分子体积不同、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相萃取柱，包括空柱管、筛板、吸附剂，其特征在于：在柱管的底部压入出口筛板，装入石墨化碳黑层，压入一层隔离筛板，再装入多氨基化填料层，压入隔离筛板后装入疏水基团键合硅胶层，最后再压入进口筛板；柱管的底部设有萃取柱出口。

【技术特征摘要】
1.一种固相萃取柱，包括空柱管、筛板、吸附剂，其特征在于在柱管的底部压入出口筛板，装入石墨化碳黑层，压入一层隔离筛板，再装入多氨基化填料层，压入隔离筛板后装入疏水基团键合硅胶层，最后再压入进口筛板；柱管的底部设有萃取柱出口。2.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于进口筛板为亲酯型高分子材料烧结而成，孔径在10-200um，厚度5-10mm;出口筛板为疏水型聚合物膜材料制成，孔径5-100um,厚度3-6mm ;隔离筛板为通用筛板,孔径5-100um,厚度2_5mm ;材料均为聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯制成。3.根据权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于 石墨化碳黑的材料为正六元环片层结构，孔体积为0.8-1. 2cm3/g，比表面积为250-400m2/g ； 多氨基化填料层的材料基体为高交联的聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸酯聚合物，材料表面为伯胺、仲胺或者叔铵基团，聚合物基体比表面积为1000 m2/g ; 疏水基团键合硅胶为改性的金纳米粒子。4.一种石墨化碳黑的制备方法，包括以下步骤 取碳粉用硫酸、盐酸、水、甲醇、丙酮等有机溶剂洗去金属及其它有机物杂质，烘干，定量加入O. lmol/L NaOH后置于高温转化炉中，高纯氦气保护下，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明泰，李爱军，牟峻，张代辉，康明琴，胡婷婷，牛茜，张勋，
申请(专利权)人：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：