焊锡膏制造技术

本发明专利技术要提供一种使用了在保存中不分解，能维持助熔剂组合物活性的，在软熔条件分解，焊锡润湿性能呈良好状态的助熔剂组合物而制备的焊锡膏。在１分子带有１０个碳原子以上烷基侧链置换基的苄基化合物的卤化物、带１０个碳原子以上烷基侧链的脂肪族化合物或脂环式化合物中，把含４个以上卤原子的聚卤化合物作为活性剂，使用了由这种活性剂形成的助熔剂组合物而制备出焊锡膏。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在焊锡膏中配伍使用起活性剂作用的助熔剂组合物，它是由在软熔时起抑制分解作用的有机卤化合物组成。进一步具体介绍，配伍使用的有机卤化合物在生产后直到使用的保存过程中不与焊锡金属粒子反应，长时间稳定，提供一种助熔剂中活性剂的性能不退化的焊锡膏。在电子产业中，焊锡膏的作用是把电子原件固定在基板表面，特别是焊锡膏具有印刷适应性，粘着性及适于自动化生产，因此使用量连年递增。在电子产业中使用的经典焊锡膏一般是由10～70μm的焊锡粉、松脂或替代它的树脂成分、作为活性剂的有机酸及/或氨的卤化氢酸盐、为提高印刷性的触变剂及其它溶剂组成。一般是将焊锡膏在印刷基板上做丝网印刷或用器皿将其涂布于印刷基板上。然后放置电子原件并将焊锡膏软熔。所谓软熔就是对放置原件的基板进行加热，以使焊锡膏加热到熔解温度以上并将原件粘着住的一连串操作过程。近年来对焊锡膏性能的要求越来越严格，特别是经济性的追求更高。因此为避免含有重金属的废液排放，要求在软熔后不进行洗涤，要生产无需洗涤的焊锡膏。我们预想，如果不进行洗涤，通过软熔，原来助熔剂中所含有的原料一部分扩散，而相当部分会残留下来。这一残留的助熔剂成分中包括了具有腐蚀性的化合物，对产品的长期保存产生影响。特别是作为活性剂使用的有机酸或氨的卤化氢酸盐产生离子是个很大的问题，但是如大量降低使用量，则焊锡膏的活性，即在粘接部位的焊锡润湿性慢慢降低，造成粘接不牢固。为了降低软熔后不洗涤所造成的腐蚀性及不形成离子，已有人提出在软熔温度加入具有分解性的有机卤化合物可以解决这一问题，并在专利公告第32079/1981号、专利公开第106594/1991号、专利公告第59079/1992号等文件中公开了有效的有机卤化合物。但在这些化合物中，软熔时分解性高的，润湿活性好的化合物既使可以作为与焊锡接触的助熔剂使用，但作为焊锡膏使用后，在焊锡金属的共存下，保存过程促进分解、结果产生大量游离卤素原子，如不洗涤，在离子流动、高温潮湿条件下使绝缘性能降低，使产品不稳定。本专利技术的目的是开发出使用助熔剂的焊锡膏，它应具有如下性质在保存条件下，有机卤化合物与焊锡金属共存下不分解、维持助熔剂组合物的活性、不产生离子性卤原子、软熔条件下充分分解及焊锡润湿性呈良好状态。本专利技术者对上述课题进行了深入研究，并找到了符合条件的特定有机卤化合物。即(1)把带10个碳原子以上烷基侧链置换基的苄基化合物的卤化物作为活性剂，形成包括该活性剂的助熔剂组合物，以使用该助熔剂组合物为特征的焊锡膏。(2)具有10个以上碳原子的烷基侧链置换基直接或在氧或氮的参与下与苄基结合，形成苄基化合物的卤化物，前记(1)记载的焊锡膏。(3)前记(1)或(2)记载的焊锡膏是按氯换算量为0.02～2.0重量％的、具有10个碳原子以上烷基侧链置换基的苄基化合物的卤化物形成的助熔剂组合物。(4)在1分子带有10个碳原子以上烷基侧链的脂肪族化合物或脂环式化合物中，把含有4个以上卤原子的聚卤化合物作为活性剂形成助熔剂组合物，以使用该助熔剂组合物为特征的焊锡膏。(5)以按氯换算量为0.02～2.0重量％的、1分子带有10个碳原子以上的烷基侧链的脂肪族化合物或脂环式化合物中，具有4个以上卤原子的聚卤化合物作为活性剂形成的助熔剂组合物，即前记(4)记载的焊锡膏及(6)在83～94重量份的焊锡粉末中配伍前记(1)及/或(4)记载的助熔剂组合物17～6重量份(合计为100重量份)形成焊锡膏，从而达到了上述的开发目的。本专利技术所说的焊锡膏是包含在一般的焊锡粉末中添加了松脂或合成树脂系的粘着剂、有机酸及/或各种氨的卤化氢酸盐及有机卤化合物等活性剂、溶剂、触变剂、界面活性剂等物质后形成的助熔剂组合物的物质。以前，润湿活性高的有机卤化合物作为焊锡膏放置后慢慢与焊锡金属反应，分解，因此保存的稳定性不好，而且随时间加长焊锡膏中的卤离子量不可避免地增加。本专利技术的目的是开发出一种在保存中有机卤化合物不分解的助熔剂组合物。因此，希望有机卤化合物的分解程度越低越好。在通常使用中以25℃保存7天，通常的保存状态为5℃，3个月，这一条件下有60％的分解率，最好把有机卤化合物的分解率确保在40％以下。为实现上述目的，就要选择出虽然与焊锡金属接触也较少分解，溶时润湿扩展性较大的特定的有机卤化合物。要实现润湿活性与稳定性两立，最好在保存温度下助熔剂不熔解或难熔解，与焊锡粉末不反应，当预热及软熔升温时再熔解，融解或分解而与焊锡粉末反应，最好找到这样的物质。根据后述的与金属粉末的亲和性、与松脂的亲和性、沸点等原因，一般在焊锡膏中使用的溶媒以醇、醚、酯等极性溶媒为多见，而长链的烷基乃至脂环式基对这些溶媒的亲和性小，多为难溶或不溶。即链越长溶解性越小。象10个碳原子以上带有烷基侧链置换基的苄基化合物的卤化物或10个碳原子以上的脂肪族化合物或脂环式化合物，及1分子中含4个卤原子以上的聚卤化合物这些特定的有机卤化合物既可单独使用，也可混合使用。对具有10个碳原子以上烷基侧链的苄基卤化合物来说，只要烷基侧链与苄基卤化物之间的结合在化学上稳定即可，而卤素以溴或氯为好。具体化合物举例如下4-硬脂酰氧苄苄基溴化物、4-硬脂酰苄基溴化物、4-溴甲基苄基硬脂酸酯、4-硬脂酰氨基苄基溴化物、2，4-二溴甲基苄基硬脂酸酯等。还可举出4-十六烷酰氧基苄基溴化物、4-十四烷酰氧基苄基溴化物、4-十二烷酰氧基苄基溴化物及4-十一烷酰氧基苄基溴化物等。10个碳原子以上的聚卤脂肪族化合物或脂环式化合物在化学上稳定的功能基团有羧基、酯基、醇基、醚基、酮基等。聚卤化合物是指在一分子中结合有4个以上卤元素的化合物，卤素以氯或溴为好。具体举例如下9，10，12，13，15，16-己溴代硬脂酸、9，10，12，13，15，16-己溴代硬脂酸甲酯及乙酯、9，10，12，13-四溴代硬脂酸及其甲酯、乙酯、9，10，12，13，15，16-己溴代硬脂醇、9，10，12，13-四溴代硬脂醇、1，2，5，6，9，10-己溴代环十二烷等。在上述化合物中特别以己溴代硬脂酸、己溴代环十二烷的活性最好。在助熔剂中，这些特定的有机卤化合物按氯换算量，以0.02～2.0重量％配合使用较好，最好是0.1～0.5重量％效果更好。单独使用这些特定的有机卤化合物作为活性剂也可以，也可以向这些化合物中加入异丙胺溴化氢酸盐、丁胺氯化氢酸盐、环己胺溴化氢酸盐等卤化氢酸胍盐等。如果是有机酸，最好用草酸、琥珀酸、己二酸、富马酸、邻苯二甲酸、苹果酸、马来酸等有机羧酸，也可与其无水物混合使用。下面对本专利技术组成物的主要成分进行说明根据使用目的可选用不同粒径的焊锡粉末。常用的有5～30μm、20～50μm、30～70μm等。金属组成物以63Sn/37Pb的共晶焊锡组成为中心，还有62Sn/36Pb/2Ag、62.6Sn/37Pb/0.4Ag、60Sn/40Pb、50Sn/50Pb、30Sn/70Pb、25Sn/75Pb、10Sn/88Pb/2Ag、46Sn/8Bi/46Pb、57Sn/3Bi/40Pb、42Sn/42Pb/14Bi/2Ag、45Sn/40Pb/15Bi、50Sn/32Pb/18Cd等。最近又开发出了不含Pb的焊锡，如48Sn/52In、43Sn/57Bi、97In/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种焊锡膏，其特征在于它采用以带有１０个碳原子以上烷基侧链置换基的苄基化合物的卤化物作为活性剂配制成助熔剂组合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：田口勇，佐枝繁，樱井哲朗，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]