一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法技术

本发明专利技术涉及一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，采用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，石英毛细管气相色谱柱，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，对试样中的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯进行分离和测定。通过与标准物质的比对，计算被测样品中的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量。本发明专利技术可有效避免无机盐和水分的干扰，精密度好，回收率高，结果准确，重现性好，特别适用于农药原药中间体产品N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析測定
，涉及色谱分析技木，特别涉及ー种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析测试技木。
技术介绍
N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚虫威的关键中间体，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量低，直接影响着后续产品的质量、收率、生产成本。目前，在N-氯甲酰基-N-[4_(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中，通常采用液相色谱对其进行检測，但是，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯很不稳定，遇水易分解；当采用常规的气相色谱进行检测时，不可避免将N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中的无机盐和水分带入，但是，FID检测器对无机盐和水分无响应值，因此，常规的面积百分比法不能真实地反映N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量(測量值比真实值大)。目前，国内外还没有ー种快速、准确的检测N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的方法。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了ー种N-氯甲酰基-N-[4_(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N?氯甲酰基?N?[4?(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：以N?氯甲酰基?N?[4?(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试。

【技术特征摘要】
1.一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试。2.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，将测得的两针试样以及两针标样中N-氯甲酰基-N- [4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积之比分别进行平均，按式(I)计算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯质量分数X1 式中3.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于所述色谱柱为15至30米，内径O. 32毫米，以HP-5为固定相，膜厚O. 25微米的毛细管色谱柱，理...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨得霞，张建林，门振，史庆苓，马韵升，栾波，高洪奎，李太衬，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：