气体中微量氨的快速色谱分析方法技术

本发明专利技术涉及一种气体中微量氨的快速气相色谱分析方法，主要解决现有气相色谱技术存在的NO原料气中氨含量低于1000ppm时氨的检测困难问题，提出了一种微量氨的快速色谱分析方法。本发明专利技术通过依次采用以下步骤：(1)样品气通过真空泵导入采样管线和样品环。(2)载气将样品环中的气体带入色谱系统，通过预分离柱和分析柱使样品气中的氨与其它组分分离。(3)分离后的氨进入高灵敏热导检测器检测，以外标法定量的技术方案较好地解决了该问题，可用于合成气制乙二醇的工业生产中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是氨含量低于O. 1%(即IOOOppm)的NO气体中氨的快速色谱分析方法。
技术介绍
近年来，随着石油资源的紧缺，合成气经草酸酯制乙二醇工艺成为研究的热点，被认为是非石油路线生产乙二醇技术的主要发展方向。合成气经草酸酯制乙二醇工艺十分复杂，其主要反应原理是02、NO与甲醇反应生成亚硝酸甲酯，亚硝酸甲酯与CO发生偶联反应，得到草酸二甲酯，再通过加氢和精制过程获得聚酯级乙二醇产品。NO原料气可由氨氧化工艺制备。原料气中NO含量为10%左右，杂质组分包括N02、N204、HN03以及微量氨。当含有微量氨的NO气体进入氧化酯化单元后，氨可与该单元气相和液相中的硝酸发生反应，生成硝酸铵，即一种极易引起爆炸的强氧化性物质。据介绍，当NO气中的氨超过IOOppm时，可能对乙二醇装置的安全运行造成严重威胁，有引起爆炸的危险。因此对NO原料气中的微量氨进行快速监测是十分必要的。气体中微量氨的检测方法常用方法为纳氏试剂或靛酚蓝分光光度法，主要用于空气中氨的测定。方法检测灵敏度较高，但样气中的氨需事先通入硫酸溶液进行吸收，操作繁琐；且方法受样品基体干扰严重，测试误差大，因此不适本文档来自技高网...

【技术保护点】
气体中微量氨的快速色谱分析方法，以氨含量低于1000ppm的NO气体为分析物料，包括以下步骤：(1)分析物料的样品气通过真空泵导入采样连接管线和定量环；(2)样品环中的样品气由载气带入气相色谱分离系统，使样品气中的氨与其它组分分离；(3)分离后的氨进入微型热导检测器检测，以外标法定量。

【技术特征摘要】
1.气体中微量氨的快速色谱分析方法，以氨含量低于IOOOppm的NO气体为分析物料，包括以下步骤(1)分析物料的样品气通过真空泵导入采样连接管线和定量环；(2)样品环中的样品气由载气带入气相色谱分离系统，使样品气中的氨与其它组分分离；(3)分离后的氨进入微型热导检测器检测，以外标法定量。2.按照权利要求1所述的气体中微量氨的快速色谱分析方法，其特征在于气相色谱分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：张育红，彭振磊，王川，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：