有机混合物的气相色谱分析方法技术

本发明专利技术涉及有机物分离技术领域，特别是一种有机混合物的气相色谱分析方法。待测样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱，进入检测器；所述色谱柱为极性毛细管色谱柱；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4‑5min，再以8‑12℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200‑220℃；检测室温度：220‑250℃；载气为氮气，载气流量为1.3‑2mL/min；分流比(10‑30):1。本发明专利技术的气相色谱分析方法一次检测就可以实现苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯的完全分离和准确测定，工作效率显著提升。

Gas chromatographic analysis of organic compounds

The invention relates to the technical field of organic matter separation, in particular to a gas chromatographic analysis method for organic mixtures. The sample in the vaporizing chamber, by carrier gas into the chromatographic column, the samples were separated in a chromatographic column, and the outflow of the chromatographic column, enter the detector; the column as polar capillary column; operating conditions: column temperature programmed, initial temperature of 40 DEG C, keep 4 5min then, at a rate of 8 12 DEG /min to 110 DEG C; vaporizing chamber temperature: 200 220 DEG C; room temperature detection: 220 250 C; carriergaswasnitrogen, flow rate of 1.3 2mL/min carrier gas flow ratio; (10 30): 1. The invention of the gas chromatographic analysis method can realize the detection of benzene, toluene and xylene, ethylbenzene, styrene, trichloroethylene, n-hexane, acetone, butanone, cyclohexanone, ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate and complete separation of accurate determination of work efficiency significantly improved.

【技术实现步骤摘要】
有机混合物的气相色谱分析方法
本专利技术涉及有机物分离
，特别是一种有机混合物的气相色谱分析方法。
技术介绍
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯是职业卫生检测中常见的有毒物质，近年来由其引起的急慢性职业病时有发生，涉及油漆、印刷、服装等制造业，对这些物质的检测也越来越普遍。这些有毒物质按照结构不同可分为烷烃、芳香烃、卤代不饱和烃、脂肪族酮类、酯环酮以及饱和脂肪族酯六类，目前的检测方法是依据GBZ/T160.38-2007《工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物》、GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》、GBZ/T160.46-2004《工作场所空气中卤代不饱和烃类化合物的测定方法》、GBZ/T160.55-2007《工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物》、GBZ/T160.56-2004《工作场所空气有毒物质测定脂环酮和芳香族酮类化合物》以及GBZ/T160.63-2007《工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物》分别检测的。由于工作场所可能同时存在多种污染物，在进行职业卫生检测时，通常要检测上述所述的13种有毒物质，按照目前的方法需要多次采样，分别检测，不仅给现场采样工作也带来不便，而且存在重复性劳动，工作效率低，不能满足快速检测的需要，耗费大量的人力物力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述不同种类的有机物需要分别采样检测的缺陷，提供一种有机混合物的气相色谱分析方法，只需一次采样，可以快速准确的分析13种有毒物质。本专利技术是采用以下的技术方案实现的：一种有机混合物的气相色谱分析方法，包括以下步骤：将待测样品进样至气相色谱仪内，待测样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱，进入检测器，检测器对流出柱的样品进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为极性毛细管色谱柱；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4-5min，再以8-12℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200-220℃；检测室温度：220-250℃；载气为氮气，载气流量为1.3-2mL/min；分流比(10-30):1；所述有机混合物为烷烃、芳香烃、卤代不饱和烃、脂肪族酮类、酯环酮以及饱和脂肪族酯。本专利技术的方法能够同时分析多达13种有机物的混合物，并且检测快速、结果准确。在上述条件下，样品在色谱柱内能够依次完全、快速分离，检测时间缩短，大约只需要8-15min，色谱图中各组分的峰恰好能够完全分离，峰宽适中，检出限值更小，能够检测更低浓度的组分。进一步的，所述操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4min，再以10℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：250℃；载气为氮气，载气流量为1.5mL/min；分流比10:1。在此条件下，检测时间、检测结果准确度和检出限三者之间达到最佳平衡。进一步的，所述色谱柱为30m×0.32mm×0.25μm的DB-FFAP色谱柱或者30m×0.32mm×0.25μm的HP-INNOWAX色谱柱。进一步的，所述检测器为氢焰离子化检测器。进一步的，所述烷烃为正己烷、正庚烷、正戊烷中的任意一种；所述芳香烃为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯以及苯乙烯中的至少一种；所述卤代不饱和烃为三氯乙烯；所述脂肪族酮为丙酮、丁酮以及环己酮中至少一种；所述酯环酮为环己酮；所述饱和脂肪族酯为乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯中的至少一种。进一步的，所述有机混合物为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯。进一步的，包括以下步骤：(1)样品处理：将采过样的前段、后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL解吸液，封闭后，振摇1-2min、优选1min，解吸10-30min、优选10min，摇匀，待测；(2)绘制标准曲线：用解吸液稀释标准溶液，得到标准系列，设定气相色谱操作条件，分别取1μL进样，得到各标准系列的色谱图；(3)用测定标准系列的气相色谱操作条件测定样品和样品空白的解吸液，得到样品的色谱图；(4)将采样体积换算成标准采样体积，然后计算得到空气中各种有毒物质的浓度。进一步的，所述解吸液为二硫化碳。进一步的，所述步骤(1)解吸液中待测样品的浓度超过标准曲线范围时，用解吸液稀释后测定。与现有技术相比，本专利技术的气相色谱分析方法简便、快速、准确，一次检测就可以实现苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯以及乙酸丁酯共13种物质的完全分离和准确测定，并且还能完全分离二甲苯的三种同分异构体即邻二甲苯、间二甲苯以及对二甲苯；工作效率显著提升，同等情况下，采用本专利技术的方法只需要25-30min，而采用现有技术需要至少150min，工作效率提高至少4倍。附图说明图1为标准曲线；图2为样品空白图谱；图3为实施例1的样品谱图；图4为实施例2第一次重复测定的样品图谱；图5为实施例2第二次重复测定的样品图谱。具体实施方式为了能够更加清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。以下实施例1-2使用的设备主要为：微量注射器，10μL；气相色谱仪型号为安捷伦7890B，与之配套的氢焰离子化检测器。色谱柱为毛细管色谱柱，选用30m×0.32mm×0.25μm的DB-FFAP或者30m×0.32mm×0.25μm的HP-INNOWAX，可以选用极性相似的毛细管色谱柱。所使用的试剂为本领域技术人员根据常识选用的色谱纯产品，均为市售；标准溶液可以选用市售产品或者自行配制。解吸液：二硫化碳溶液，色谱鉴定无干扰杂峰；标准溶液：本领域技术人员根据常识选择市售产品，或者按照以下方法自行配制：加约2mL二硫化碳于5mL容量瓶中，用微量注射器准确加入色谱纯10μL苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯乙烯、正己烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯，用二硫化碳定容至刻度，为标准溶液，见表1。表1各组分标准溶液在20℃的浓度样品采集：在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品，采样后立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品空白采集方法除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。实施例1(1)标准曲线的绘制标准系列配制，用二硫化碳稀释标准溶液成表2所示标准系列。表2标准系列按照表2所示的标准系列分别进样1.0μL，测定各标准系列。测定方法为：进样口将待测样品在汽化室汽化后，被载气同时带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离后进入检测器，检测器对流出柱的样品进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4min，再以10℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：250℃；载气为氮气，载气流量为1.5mL/min；分流比10:1。每个浓度重复测定三次。以测得的峰面积均值分别对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品进样至气相色谱仪内，待测样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱，进入检测器，检测器对流出柱的样品进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为极性毛细管色谱柱；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4‑5min，再以8‑12℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200‑220℃；检测室温度：220‑250℃；载气为氮气，载气流量为1.3‑2mL/min；分流比(10‑30):1；所述有机混合物为烷烃、芳香烃、卤代不饱和烃、脂肪族酮类、酯环酮以及饱和脂肪族酯。

【技术特征摘要】
1.一种有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品进样至气相色谱仪内，待测样品在汽化室汽化后，被载气带入色谱柱，样品中的各组分在色谱柱内分离，并流出色谱柱，进入检测器，检测器对流出柱的样品进行识别和响应，经过数据处理系统将检测器的信号转换为色谱图进行定性或定量；所述色谱柱为极性毛细管色谱柱；操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4-5min，再以8-12℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200-220℃；检测室温度：220-250℃；载气为氮气，载气流量为1.3-2mL/min；分流比(10-30):1；所述有机混合物为烷烃、芳香烃、卤代不饱和烃、脂肪族酮类、酯环酮以及饱和脂肪族酯。2.根据权利要求1所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述操作条件为：色谱柱程序升温，初始温度40℃，保留4min，再以10℃/min的速率升至110℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：250℃；载气流量为1.5mL/min；分流比10:1。3.根据权利要求2所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述色谱柱为30m×0.32mm×0.25μm的DB-FFAP色谱柱或者30m×0.32mm×0.25μm的HP-INNOWAX色谱柱。4.根据权利要求1所述的有机混合物的气相色谱分析方法，其特征在于，所述检测器为氢焰离子化检测器。5.根据权利要求1-4任一项所...

【专利技术属性】
技术研发人员：逄涛，吴鹏，司鹏敏，李振伟，
申请(专利权)人：青岛环湾检测评价股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37