本发明专利技术公开了氢同位素定量分析用的气相色谱柱填料的制备方法及其色谱柱的制作工艺，填料的制备方法包括：S1：将4A分子筛置于FeCl3溶液中浸泡；S2：4A分子筛吸附FeCl3、Fe(OH)3及Fe(OH)3的水合物直至饱和，然后滤除FeCl3溶液；S3：将4A分子筛放入蒸馏水中加热煮沸，使FeCl3完全水解生成Fe(OH)3及其水合物并紧密吸附于4A分子筛上；S4：滤掉蒸馏水，对4A分子筛进行烘烤，使Fe(OH)3及其水合物脱水生成Fe2O3；S5：将4A分子筛冷却至室温，使用CO2钝化。本发明专利技术对氢同位素的分离效果好，适合制作大负载量的色谱柱，因此，其具有很高的应用价值。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了氢同位素定量分析用的气相色谱柱填料的制备方法及其色谱柱的制作工艺，填料的制备方法包括：S1：将4A分子筛置于FeCl3溶液中浸泡；S2：4A分子筛吸附FeCl3、Fe(OH)3及Fe(OH)3的水合物直至饱和，然后滤除FeCl3溶液；S3：将4A分子筛放入蒸馏水中加热煮沸，使FeCl3完全水解生成Fe(OH)3及其水合物并紧密吸附于4A分子筛上；S4：滤掉蒸馏水，对4A分子筛进行烘烤，使Fe(OH)3及其水合物脱水生成Fe2O3；S5：将4A分子筛冷却至室温，使用CO2钝化。本专利技术对氢同位素的分离效果好，适合制作大负载量的色谱柱，因此，其具有很高的应用价值。【专利说明】氢同位素定量分析用的气相色谱柱填料的制备方法及其色谱柱的制作工艺
本专利技术涉及一种气相色谱柱，具体涉及的是一种氢同位素定量分析用的气相色谱柱填料的制备方法及其色谱柱的制作工艺。
技术介绍
人类日益严峻的能源危机促使了国际热核聚变反应堆(ITER)计划的正式启动，对于能量释放大、污染小的核聚变能开发也开始备受瞩目。聚变堆燃料的生产和处理是聚变堆核心技术之一，这其中包括等离子体排灰中的氘氚回收、循环利用和氚增殖包层(TBM)实时产氚(以补充氚的消耗)。无论是燃料循环过程还是氚增殖提取过程，都需要用到氢同位素的快速、甚至是在线测量的技术。 氢同位素基本具有相同的化学性质，所以对它们的分析只能利用其物理性质的微小差别来实现。目前，氢同位素分析方法主要有质谱法、拉曼光谱法、气相色谱法。各种方法都有其局限性，如质谱法中高能电子的作用会加速氢同位素气体分子的歧化反应，且设备体积大、价格昂贵；激光拉曼光谱无法分析惰性气体，并且当样品气中存在杂质元素时，会产生干扰；气相色谱法的分析周期较长，一般来说误差也较大。 虽然存在一定的缺陷，但是气相色谱分析法有其重要的优点:仪器价格便宜、操作维护简单。如果能缩小仪器体积、缩短分析周期、提高分析的精准度和准确性，则将成为氢同位素分析方面较为理想的工具。 氢同位素気⑶、氣Φ)、氣⑴相互结合可组成同核氢H2、D2、T2和异核氢HD、HT、DT0在同核氢中，由于核自旋状态不同，又有正(ortho)仲(para)之分，并且当样品中含有氚时,还有氚的衰变产物3He,同时，含氚气体的成分不仅因为氚的衰变而变化，还伴随着辐射诱发产生的次级产物。因此，为在分离氢同位素气体时消除正仲氢分离导致的氢峰分裂，一般选取对正仲氢转换有催化作用的顺磁性材料对色谱固定相进行涂敷改性。 目前，关于色谱固定相的涂覆改性，有人采用了涂覆质量分数为5%的V2O4 ( 二氧化钒)的4A分子筛色谱柱和涂覆了 5%的Fe2O3的4A分子筛色谱柱，然后分别在_196°C下分离了 HT和T2。然而，利用V2O4涂覆的4Α分子筛色谱柱方法，由于钒氧化物溶于水易形成稳定的胶体溶液，因而导致了涂覆的效率较低；另外，虽然+4价的钒具有顺磁性，但原料V2O5易还原成各种不同的低价氧化物，使得涂覆物V2O4中含有其他价态杂质多，影响了涂覆物对正仲氢转换的催化作用。而采用Fe2O3涂覆的4Α分子筛色谱柱方法中，由于通入的氨水会使Fe2O3快速水解形成絮状沉淀，因而容易造成涂覆不均匀，影响了涂覆改性的效果，继而也影响了氢同位素的分离效果。 本 申请人:的员工王晓英、秦城等人亦有参与设计过一种改性的Y-Al2O3色谱柱，该种色谱柱对氢同位素的保留能力较强，适合制作负载量小的毛细柱。但该技术方案由于峰的对称性不够好，易发生拖尾，且抗污染能力较弱，因而不适合制作负载量较大的色谱柱。而随着科技的逐步发展，制作大负载量、且抗污染能力强的色谱柱已成为一种必然的趋势，因此，有必要对色谱柱进行改进。
技术实现思路
针对上述技术不足，本专利技术提供了一种氢同位素定量分析用的气相色谱柱填料的制备方法及其色谱柱的制作工艺，其具有氢同位素分离效果好、且适合制作负载量较大的色谱柱的特点。 为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下: 氢同位素定量分析用的气相色谱柱填料的制备方法，包括以下步骤: S1:将4A分子筛置于FeCl3溶液中浸泡，该FeCl3及由部分FeCl3水解生成的?6(0!1)3和？6(0!1)3的水合物均吸附于44分子筛上；所述44分子筛的目数为80?100目； S2 -Ak分子筛吸附FeCl3、Fe (OH) 3及Fe (OH) 3的水合物直至饱和，然后滤除FeCl3溶液； S3:将吸附有FeCl3和Fe (OH) 3及其水合物的4A分子筛放入到蒸馏水中加热煮沸，使FeCl3完全水解生成Fe(OH)3及其水合物并紧密吸附于4A分子筛上，同时吸附不牢固的FeCl3、Fe (OH) 3及Fe (OH) 3的水合物脱离出4A分子筛； S4:滤掉蒸馏水，并对4A分子筛进行烘烤，使其上的Fe (OH) 3及其水合物脱水生成Fe2O3 ； S5:将4A分子筛冷却至室温，并使用CO2钝化，得到填料。 具体地说,所述步骤SI中,称取2?8克4A分子筛置于FeCl3溶液中浸泡。 进一步地，所述步骤SI中，将4A分子筛置于200?300ml的FeCl3溶液中浸泡2?6h。 作为优选，所述步骤SI中，FeCl3溶液为饱和溶液。 再进一步地，所述步骤S3中，将4A分子筛放入到200?600ml蒸馏水煮沸。 更进一步地，所述步骤S4中，将4A分子筛放入到烘箱中进行烘烤，烘烤的温度和时间分别为100?300°C及6?1h。 更进一步地，所述步骤S5中，将4A分子筛用CO2钝化4?8h。 在上述填料的基础上，本专利技术基于同一个专利技术构思下，还提供了三种利用上述填料制作色谱柱的工艺，如下所述: 工艺一 包括以下步骤: S1:将填料填入到不锈钢管中，并震动填实； S2:利用CO2以3?5ml/min的方式对不锈钢管进行吹洗，吹洗时间为2?4h，然后将不锈钢管暴露于空气中30天以上； S3:利用纯Ne气以8?5ml/min的方式对不锈钢管进行吹洗，吹洗时间为7天以上，得到色谱柱。 工艺二 包括以下步骤: S1:将填料填入到不锈钢管中，并震动填实； S2:利用CO2以3?5ml/min的方式对不锈钢管进行吹洗，吹洗时间为2?4h，然后将不锈钢管暴露于空气中30天以上； S3:利用纯Ne气以8?10ml/min的方式对不锈钢管进行吹洗，吹洗时间为7天以上; S4:在通入纯Ne气的条件下，将不锈钢管加热至200?300°C，并维持3?5h ; S5:将不锈钢管温度降至室温，并用被水汽饱和过的Ne气以25?30ml/min的方式对不锈钢管进行吹洗钝化100?120h，得到色谱柱。 工艺三 包括以下步骤: S1:将填料填入到不锈钢管中，并震动填实； S2:利用CO2以3?5ml/min的方式对不锈钢管进行吹洗，吹洗时间为2?4h，然后将不锈钢管暴露于空气中30天以上； S3:利用纯Ne气以8?10ml/min的方式对不锈钢管进行吹洗，吹洗时间为7天以上; S4:在通入纯Ne气的条件下，将不锈钢管加热至200?300°C，并维持3?5h ; S5:将不锈钢管温度降至室温，并用被水汽饱和过的Ne气本文档来自技高网...
【技术保护点】
氢同位素定量分析用的气相色谱柱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将4A分子筛置于FeCl3溶液中浸泡，该FeCl3及由部分FeCl3水解生成的Fe(OH)3和Fe(OH)3的水合物均吸附于4A分子筛上；所述4A分子筛的目数为80～100目；S2：4A分子筛吸附FeCl3、Fe(OH)3及Fe(OH)3的水合物直至饱和，然后滤除FeCl3溶液；S3：将吸附有FeCl3和Fe(OH)3及其水合物的4A分子筛放入到蒸馏水中加热煮沸，使FeCl3完全水解生成Fe(OH)3及其水合物并紧密吸附于4A分子筛上，同时吸附不牢固的FeCl3、Fe(OH)3及Fe(OH)3的水合物脱离出4A分子筛；S4：滤掉蒸馏水，并对4A分子筛进行烘烤，使其上的Fe(OH)3及其水合物脱水生成Fe2O3；S5：将4A分子筛冷却至室温，并使用CO2钝化，得到填料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦城，王晓英，罗德礼，宋江锋，罗军洪，吕超，张志，安永涛，吕俊波，赵萍，魏英，姚勇，何康昊，
申请(专利权)人：四川材料与工艺研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51
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