一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法技术

本发明专利技术涉及一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，具体步骤包括：将待测样品溶液进行固相萃取富集等前处理，通过气相色谱‑电子捕获检测器分析，得到待测样品的气相色谱图，并针对不同浓度的标准品溶液以峰面积和标准品溶液浓度绘制标准曲线，得到峰面积与标准品溶液浓度之间的线性关系，计算出加标回收率，最后利用仪器自带的信号曲线积分处理功能对待测样品的吸收峰进行面积积分，对照标准曲线即可计算出二氯乙酰胺的含量，该方法具有操作简单、高效、灵敏度高，重现性好，回收率高，适用范围广的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水中污染物的检测
，具体涉及一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法。
技术介绍
含氮消毒副产物二氯乙酰胺(DCAcAm)广泛存在于采用经氯或氯胺消毒的饮用水中。近年来，由于其细胞毒性、基因毒性和“三致性---致畸、致癌、致突变”都高于传统的含碳消毒副产物(C-DBPs)，如三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HANs)，故引起人们的广泛关注。但是二氯乙酰胺在水中的含量低，对检测技术要求高。因此，寻找一种简便、灵敏度高的检测方法显得尤为重要。目前，二氯乙酰胺的检测应用最多的就是气相-质谱方法(GC-MS)，但该方法尚存在如下缺点：该方法的检测限较高(平均约290ng/l)导致水中纳克级的二氯乙酰胺浓度定量检测的精度不高，且在具体应用中需要先浓缩相当高的倍数才能精确检出，导致检测中样品的浓缩预处理步骤较繁琐，另外GC-MS的设备费用较高，不适合大多数没有足够经费支持的实验室开展检测。
技术实现思路
针对上述现有技术中的不足，本专利技术提供了一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，该方法具有简单、高效、灵敏度高，重现性好，回收率高，适用范围广的特点。为实现上述目的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S01，取样和制样：将水样过滤后倒入棕色玻璃瓶中，将水样放在pH为4.5～5.5的条件下冰水保存；S02，水样的固相萃取：活化固相萃取柱；取一定量水样，以一定流速通过活化的固相萃取柱，完成水样的固相萃取富集；以有机试剂作为洗脱剂，使洗脱剂以一定流速通过固相萃取柱，收集洗脱液；S03，浓缩定容：将洗脱液脱水后进行浓缩并定容到1.0mL，倒入色谱分析小瓶中；S04，有机溶剂空白样的制备：将S02中的有机试剂过滤后装入色谱分析小瓶中，作为有机溶剂空白样；S05，标准品溶液的制备：制备不同浓度的二氯乙酰胺标准品溶液，并分别装入色谱...

【技术特征摘要】
1.一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S01，取样和制样：将水样过滤后倒入棕色玻璃瓶中，将水样放在pH为4.5～5.5的条件下冰水保存；S02，水样的固相萃取：活化固相萃取柱；取一定量水样，以一定流速通过活化的固相萃取柱，完成水样的固相萃取富集；以有机试剂作为洗脱剂，使洗脱剂以一定流速通过固相萃取柱，收集洗脱液；S03，浓缩定容：将洗脱液脱水后进行浓缩并定容到1.0mL，倒入色谱分析小瓶中；S04，有机溶剂空白样的制备：将S02中的有机试剂过滤后装入色谱分析小瓶中，作为有机溶剂空白样；S05，标准品溶液的制备：制备不同浓度的二氯乙酰胺标准品溶液，并分别装入色谱分析小瓶中；S06，气相色谱--电子捕获检测器检测：将定容的装有待测样品的色谱分析小瓶、有机溶剂空白样和不同浓度的二氯乙酰胺标准品溶液放入气相色谱的仪器样品架上，进样，经电子捕获检测器进行检测并记录图谱；S07，出峰时间确定、标准曲线的绘制及加标回收率计算：根据标准品溶液的出峰时间确定待测样品的出峰时间；根据不同浓度的二氯乙酰胺标准品溶液所对应的气相色谱图，绘制峰面积与标准品溶液浓度之间的标准曲线，得到峰面积与标准品溶液浓度之间的线性关系，计算出加标回收率；所述标准品溶液中，溶质为二氯乙酰胺，溶剂为S02中有机试剂；S08，结果表征：在实验所得的待测样品图谱中找到与标准品溶液出峰时间对应的吸收峰，对吸收峰的峰面积进行积分计算，即可根据S07所述的标准曲线对应计算得到待测样品中二氯乙酰胺的含量。2.根据权利要求1所述的一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，其特征在于：S01中将水样放在pH为4.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：林涛，谭怡雯，陈卫，周东菊，陈玲瑚，王晋宇，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32