一种红外辅助水合反应在线顶空‑气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法技术

本发明专利技术公开了一种红外辅助水合反应在线顶空‑气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法，包括如下步骤：(1)将装有烟草水提物的试管置于顶空样品瓶中后密封瓶口，顶空样品瓶内底部置于干燥剂；(2)红外灯加热顶空样品瓶至烟草水提物中水蒸气完全被干燥剂吸收，然后进行顶空‑气相色谱质谱测定，按峰面积归一化法进行计算，求出各组分的相对百分含量。本发明专利技术建立的检测方法，操作简单，准确，灵敏，具有推广应用价值，可以有效用于香精香料等含有水分的致香样品的分析，特别适用于含有水分的固体样品以及其中含有能与干燥剂反应的组分的液体样品或固体样品的顶空进样。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析领域，涉及了一种烟草水提物的分析方法，具体涉及了一种红外辅助水合反应在线测定烟草水提物的顶空—气相色谱质谱法。
技术介绍
烟草的香味是多种具有特定香味特征的香气成分共同作用的结果，不同烟草类型的品种或类型相同的品种在不同的生态环境和栽培条件下，其香气成分的组成、含量和比例不尽相同，因此表现不同的香气类型。通过定性定量分析，可以了解它们对卷烟产品风格的影响，又可为卷烟配方设计人员和调香技术人员提供技术依据和参考信息。传统的烟草香味成分提取方法有超声提取法、水蒸气蒸馏提取法、索氏提取法等，但这些方法均存在提取时间长，提取效率低，操作步骤繁杂，暴露机会较多，易造成挥发性成分的损失，样品信息的失真等缺点。近年来，固相萃取及固相微萃取技术虽然已用于烟草中挥发性成分的含量测定，但其萃取装置的萃取头涂层种类少，价格昂贵，且使用寿命短，多次使用还存在交叉污染的问题。因此需建立快速、准确和灵敏性高的样品前处理方法用于分析检测烟草中的挥发性成分。近年来顶空技术凭借其装置简单，成本低，气体进样，对色谱系统污染少，且分析速度快，灵敏度高等特点越来越多地应用于烟草中香味成分的分析检测。另外，由于烟草化学成分比较复杂，利用顶空技术分析检测烟草中的挥发性成分，使挥发性成分得到分离、纯化与富集，既可以减少干扰成分，又避免了对后续色谱检测系统的污染，是简便、快速、灵敏度高的样品前处理新技术。目前测定烟草顶空成份的方法主要有静态顶空和动态顶空法气相色谱质谱法等。静态顶空气相色谱质谱法是在已达到平衡的密闭容器中液体或固体分析物的顶部空间取气态样品,并与气相色谱质谱结合对气态样品进行分析的一种比较特殊的分析技术。顶空气态取样的主要优点是避免了直接的液体或固体取样时使复杂的样品基体成分一起被带入分析仪器系统的可能性,从而消除了由基体成分的带入而对样品中可挥发性成分的分析所造成的影响和干扰。但是在目前的顶空进样装置中，由于样品中经常会有些水分，随着加热、加压，样品中的水分也进入气相色谱中。由于水对气相色谱柱的损伤较大，且影响色谱峰，因此如何除掉样品中的水分是顶空分析的关键所在。
技术实现思路
克服现有技术存在的不足，为烟草水提取物挥发性成分的顶空在线分析检测提供一种简单、快速、高灵敏度的分析方法。一种红外辅助水合反应在线顶空-气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法，包括如下步骤：(1)将装有烟草水提物的试管置于顶空样品瓶中后密封瓶口，顶空样品瓶内底部置于干燥剂；(2)红外灯加热顶空样品瓶至烟草水提物中水蒸气完全被吸收，然后进行顶空-气相色谱质谱测定，按峰面积归一化法进行计算，求出各组分的相对百分含量。红外辐射是介于可见光与微波之间的电磁波，其波长范围在约0.76μm到1000μm之间，频率从4×1014Hz到3×1011Hz。它具有以下优点：1)安全环保，与微波相比，红外辐射对人体的危害极小，无需考虑泄露的问题。2)节能高效，红外辐射热量是以电磁波形式传递的，因此红外加热时，不需要任何媒介，热损失小，同时也不会产生任何废弃物污染周围环境。3)加热速度快，红外辐射的能量与辐射温度4次方成正比。它能提供比对流加热高几十倍的热流密度。由于红外辐射具有高的热渗透力和安全性，是一种理想的热源，已被广泛应用在天然产物的提取以及农副产品加工等领域。本专利技术主要采用红外辅助加热使烟草水提物中的水分快速蒸发，与干燥剂(无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙等)发生水合反应生成水合物，进而实现除水的目的。本专利技术方法避免了传统水提物进行顶空分析时需进行萃取、脱水、过滤等一系列繁琐的处理流程，同时避免了干燥剂与样品直接接触。优选地，所述红外灯置于顶空样品瓶的底部。进一步优选，所述红外灯距离顶空样品瓶底部1～3cm。更有选，所述红外灯距离顶空样品瓶底部2cm。优选地，所述红外灯的功率为250～300W，红外灯照射时间为10～60min。最优选地，本专利技术考察了红外灯距离(2、4、6、8、10cm)、红外灯功率(100、150、175、250、275W)、加热时间(10min、20min、30min、40min、50min、60min)这几个关键影响因素，观察顶空样品瓶中挥发出的水蒸气，以水蒸气与无水硫酸镁完全进行水合反应为标准，最终优选的条件为距离顶空瓶底部2cm，在275W的红外灯加热60min。本专利技术采用红外加热方式，具有如下优点：(1)相同的样品量采用传统加热需90min(即放置在柱温箱里)，顶空样品瓶中挥发出的水蒸气与无水硫酸镁完全进行水合反应；而采用红外加热方式，仅需60min，大大地缩短了除水时间。这是因为水的吸收光谱均在2.5μ-25μm之间处于红外辐射的范围内，当红外辐射的波长与被加热物的吸收波长一致时，该物质就易于吸收红外线，分子运动加剧。(2)除此之外，采用传统加热后进行顶空-气相色谱-质谱分析，其总离子流图如图3(A)所示，总峰面积为2.32×108，而红外加热其总峰面积为8.05×108，强度大大加强，红外辐射可到达样品内部，使基质内部温度迅速上升，加速被萃取成分向周围的扩散，从而缩短提取时间，提高提取效率。(3)传统加热共定性出19种化合物(见表1)，主要包括1种醇类化合物，4种醛类化合物，2种酸类化合物，2种酮类化合物，1种烃类化合物，8种杂环类化合物，1种酯类化合物。从百分含量来看，杂环类化合物含量最高占72.65％，醛类化合物次之占18.78％，醇类化合物、酮类化合物、酯类化合物、烯烃类化合物和酸类化合物分别占6.54％、1.32％、0.36％、0.23％、0.11％。红外辅助水合反应在线顶空-气相色谱质谱法测定烟草水提物的总离子流如图3(B)所示，共定性出30种挥发性组分(见表2)，主要包括2种醇类化合物，6种醛类化合物，3种酸类化合物，3种酮类化合物，1种烃类化合物，13种杂环类化合物，2种酯类化合物。从百分含量来看，杂环类化合物含量最高占60.17％，酸类化合物次之占19.89％，醛类化合物、醇类化合物、酮类化合物、酯类化合物和烯烃类化合物分别占12.91％、4.42％、1.59％、0.76％、0.25％，酚类化合物占0.80％。从单个化合物来看，主要有烟碱(50.06％)、乙酸(17.7％)、5-甲基糠醛(4.07％)、植醇(2.25％)等一些重要致香成分。表1烟末水提物传统加热定性定量表保留时间化合物名称匹配度分子式CAS号百分含量(％)9.31呋喃95.8C4H4O110-00-91.9216.442-甲基呋喃98.4C5H6O534-22-50.8724.112-甲基丁醛91.9C5H10O96-17-317.4626.712,5-二甲基-呋喃85.4C6H8O625-86-50.2332.432-甲基吡咯86.1C5H7N636-41-90.2539.832-甲基四氢呋喃-3-酮81.7C5H8O23188-00-90.1843.513-糠醛98.6C5H4O2498-60-20.5746.863-甲基丁酸84.2C5H10O2503-74-20.0547.462-甲基丁酸90C5H10O2116-53-00.0651.202-乙酰呋喃96.9C6H6O21192-62-70.0455.42苯甲醛97.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红外辅助水合反应在线顶空‑气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将装有烟草水提物的试管置于顶空样品瓶中后密封瓶口，顶空样品瓶内底部置于干燥剂；(2)红外灯加热顶空样品瓶至烟草水提物中水蒸气完全被干燥剂吸收，然后进行顶空‑气相色谱质谱测定，按峰面积归一化法进行计算，求出各组分的相对百分含量。

【技术特征摘要】
1.一种红外辅助水合反应在线顶空-气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将装有烟草水提物的试管置于顶空样品瓶中后密封瓶口，顶空样品瓶内底部置于干燥剂；(2)红外灯加热顶空样品瓶至烟草水提物中水蒸气完全被干燥剂吸收，然后进行顶空-气相色谱质谱测定，按峰面积归一化法进行计算，求出各组分的相对百分含量。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述红外灯置于顶空样品瓶的底部。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述红外灯距离顶空样品瓶底部1～3cm。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述红外灯的功率为250～300W，红外灯照射时间为10～60min。5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，顶空分析条件为：平衡温度为160℃，平衡时间为30min，传输线温度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨艳芹，周国俊，储国海，袁凯龙，夏倩，蒋健，史春云，
申请(专利权)人：浙江中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33