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亚临界丙烷萃取产品中溶剂残留的检测方法技术

技术编号:8561930 阅读:269 留言:0更新日期:2013-04-11 03:11
本发明专利技术涉及亚临界丙烷萃取产品中溶剂残留的检测方法,涉及食品安全检测领域。是先将丙烷标准气通入与待测油相同油种但不含丙烷的成品油中,充分稳定,准确称量,得到该储备液的浓度,然后将其稀释配制一系列丙烷标准油溶液,取该系列标准油溶液5.00~100.00g置于135mL顶空瓶中,在40~70℃恒温水浴条件下以500rpm的转速搅拌平衡10~60min,用微量进样器取其上层气体进行顶空气相色谱分析,相同条件下测待测油样品中残留丙烷峰面积,根据标准曲线,即可求得油样品中残留丙烷含量。该方法成本低、操作简便以及专属性强等优点,可广泛应用于油脂的亚临界流体加工企业及粮油检测机构的粮油品质检验与控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品安全检测领域,特指一种采用气相色谱快速检测亚临界丙烷流体萃取的食用油脂产品中溶剂残留的方法,该方法可为油脂生产企业以及食品质量安全检测机构提供方法依据。
技术介绍
亚临界流体是指某些化合物在高于其沸点但低于临界温度和临界压力的条件下,以流体形式存在的物质。而亚临界流体萃取技术则是以亚临界流体或其混合溶液为溶媒,从天然产物中提取目标组分的一种新技术,特别适于天然产物中挥发油、油脂或脂溶性成分的萃取,具有常温浸出、低温脱溶、不破坏热敏性成分的突出优势,是一项绿色环保、前景广阔的变革性技术。常用于贵重油脂生产或天然产物中有效成分萃取的亚临界流体包括丙烷、丁烷、液化石油气(LPG)、高纯度异丁烷(R600a)、l,l,l,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)和六氟化硫等,其中以丙烷、丁烷、LPG应用最为广泛。我国卫生部2008年已将丙烷纳入食品加工助剂目录,然而由于其对人体神经系统具有弱毒性,所以,以亚临界丙烷萃取的产品中溶剂残留是一项不容忽视的食品安全问题。目前,亚临界丙烷萃取的油脂中丙烷残留检测尚无统一的国家标准。由于对其重视度不足,至今未有关于油脂中丙烷的检本文档来自技高网...

【技术保护点】
亚临界丙烷流体萃取产品中溶剂残留的检测方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)标准储备液的配制:称取不含丙烷的成品油质量m1,将丙烷气体通入该油中10~60?min,后停止通入丙烷气体,然后室温稳定12~96?h,再次称量油的质量为m2,增加的重量即为通入丙烷气体的质量,得到丙烷在油中的浓度:X1=1000(m2-m1)/?m1式中:X1――丙烷在油中的浓度,单位为毫克每克;m1――不含丙烷成品油的质量,单位为克;m2――通入丙烷后油的质量,单位为克;(2)系列标准溶液的配制:移取质量为m′的步骤(1)中稳定的储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中,密塞,得到丙烷在成品油中的质量:m′×X1?,向该瓶...

【技术特征摘要】
1.亚临界丙烷流体萃取产品中溶剂残留的检测方法,其特征在于按照下述步骤进行 (1)标准储备液的配制称取不含丙烷的成品油质量Hi1,将丙烷气体通入该油中10 60 min,后停止通入丙烷气体,然后室温稳定12 96 h,再次称量油的质量为m2,增加的重量即为通入丙烷气体的质量,得到丙烷在油中的浓度 X1=IOOO (m2 — Hi1) / Hi1 式中 X1--丙烧在油中的浓度,单位为晕克每克; In1——不含丙烷成品油的质量,单位为克; m2一一通入丙烷后油的质量,单位为克; (2)系列标准溶液的配制移取质量为m'的步骤(I)中稳定的储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中,密塞,得到丙烷在成品油中的质量:m' XX1,向该瓶中加入不含丙烷的成品油至油的质量为m,密塞,混合配制得到一系列不同丙烷浓度的标准液,浓度为(m' XX1) /m 式中 m' —一移取丙烷标准储备液的量,单位为克; m一一用于气相色谱检测的油样量,单位为克; (3)顶空气相色谱分析将步骤(2)中质量相同的不同丙烷浓度的油脂溶液,在40 70 1恒温水浴锅中以500 rpm的转速搅拌平衡10 60 min,立即插入微量进样器或注射器移取气化瓶上层气体100 μ L,进行顶空气相色谱分析,...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐斌姜松周世龙董英孙俊
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:

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