电解质锂盐中残留溶剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，属于检测分析技术领域。该检测方法利用顶空进样气相色谱仪来检测电解质锂盐中的残留溶剂，并在样品前处理时加入无机强碱中和电解质锂盐中残留或分解产生的氢氟酸，避免对检测系统造成损伤；采用标准加入法检测电解质锂盐中的残留溶剂，可消除基体干扰。该检测方法可以对电解质锂盐中的有机溶剂残留同时进行定性和定量检测，具有分析时间短，操作简单，精密度高，准确度高，重复性好，成本低等优点，适用范围较广，可广泛应用于电解质锂盐中残留溶剂的测定，特别是可用于生产中的在线分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及检测分析
，特别是涉及一种电解质锂盐中残留溶剂的检测方 法。
技术介绍
锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，相对于传统的二次电池 来说，具备工作电压高、比能量大、自放电小、循环寿命长、无记忆效应、可快速充放电等优 点，已在便携式电子产品、电动工具、电动自行车等领域得到了广泛的应用。 有机电解液是锂离子电池中的重要组成部分，它在电池中承担着正负极之间传输 电荷的作用，对电池的工作温度、比能量、循环效率、安全性等主要性能有着重要的影响，尤 其是对安全性能有着重要的影响。有机电解液一般由电解质锂盐和有机溶剂两部分组成。 影响锂离子电池电解液优劣性的因素主要有三个方面：①水和氢氟酸；②分子中含有活泼 氢原子的有机酸、醇、醛、酮、胺、酰胺类物质以及易氧化和还原的溶剂等；③铁、镍、钠、铝等 金属杂质尚子。 含有活泼氢原子的有机物质在电池的首次充放电过程中，生成羧酸锂或烷氧 基锂等化合物，这些物质在有机溶剂中具有一定的溶解度，一方面会导致SEI膜（Solid Electrolyte Interface, SEI，固体电解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理：取电解质锂盐溶解于水中，加入配制好的无机强碱水溶液，中和电解质锂盐中残留或分解产生的氢氟酸，以水作为溶剂定容，得到样品溶液；(2)配制残留溶剂标准溶液：以二甲基亚砜为溶剂配制残留溶剂标准溶液；(3)制作标准曲线：取顶空进样瓶，加入精密量取的上述样品溶液，并分别加入预定体积的上述残留溶剂标准溶液，加盖封口，得到标准曲线供试品；取上述标准曲线供试品，按照下述条件进行气相色谱检测：进样方式：顶空进样器中60‑90℃恒温0.5‑2小时顶空进样；色谱柱：HP‑Innowax色谱柱；载气：氮气，流速为25‑35ml/min；升...

【技术特征摘要】
1. 一种电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 样品前处理：取电解质锂盐溶解于水中，加入配制好的无机强碱水溶液，中和电解 质锂盐中残留或分解产生的氢氟酸，以水作为溶剂定容，得到样品溶液； (2) 配制残留溶剂标准溶液：以二甲基亚砜为溶剂配制残留溶剂标准溶液； (3) 制作标准曲线：取顶空进样瓶，加入精密量取的上述样品溶液，并分别加入预定体 积的上述残留溶剂标准溶液，加盖封口，得到标准曲线供试品； 取上述标准曲线供试品，按照下述条件进行气相色谱检测： 进样方式：顶空进样器中60-90°C恒温0. 5-2小时顶空进样； 色谱柱：HP-Innowax色谱柱； 载气：氮气，流速为25-35ml/min ; 升温程序：柱温40-45°C保持3-7min，随后以8-12°C /min的速度升温至180-220°C，保 持 3-7min ; 检测器：氢火焰离子化检测器； 分别记录检测得到的残留溶剂保留时间和峰面积，并绘制标准曲线； (4) 样品检测：取顶空进样瓶，加入精密量取的上述样品溶液，并分别加入0 μ L和预定 体积的上述残留溶剂标准溶液，加盖封口，得到样品供试品，按照上述气相色谱检测条件检 测，即得。2. 根据权利要求1所述的电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述残留 溶剂为苯、甲苯、对二甲苯、乙腈、乙醚、异丙醚、甲醇、乙醇、丙酮、三乙胺中的至少一种。3. 根据权利要求2所述的电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，其特征在于，所述气相 色谱条件为： 载气：氮气，流速为29ml/min ; 升温程序：柱温40°C保持5min，随后以10°C /min的速度升温至200°C，保持5min ; 检测器：氢火焰离子化检测器，其中氢气流量为30ml/min，空气流量为300ml/min。4. 根据权利要求3所述的电解质锂盐中残留溶剂的检测方法，其特征在于，步骤（3) 中，所述标准曲线供...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗海英，孙伏恩，徐三善，蔡源满，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44