【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学、食品安全领域,具体地说,是一种化妆品中增塑剂残留量的检测方法。
技术介绍
增塑剂指邻苯二甲酸酯类化合物,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称,当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4 15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯类化合物是一类能增加塑料制品可塑性的化学品,它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类化合物是一类内分泌干扰物质,具有雌激素活性,我国将这类物质归为“环境激素类污染物”。邻苯二甲酸酯类化合物有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性,同时具有“三致”作用,高剂量的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)已被确认可引起肝癌[2]。研究表明,邻苯二甲酸酯类化合物可干扰内分泌,使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常,严重的还会导致死精症和睾丸癌,是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”,过多使用富含邻苯二甲酸酯的化妆品,会增加女性患乳腺癌的概率、而且容易引起孕妇流产和胎儿畸形。美国国家环保署(EPA)已将6种邻苯二甲酸酯类化合物:包括邻苯二甲酸丁苄酯(B ...
【技术保护点】
一种化妆品中多种增塑剂残留量的检测方法,其特征在于:该方法包括以下的步骤:(1)样品的提取①含水量较高的化妆品称取2?g均匀试样置于50?mL具塞离心管中,加入15mL超纯水,超声提取10min,加入20mL正己烷,涡旋混匀5min,于10000?r/min离心10?min,将上层正己烷提取液转移至凝胶净化色谱仪(GPC)样品瓶中,重复一次提取过程,合并上清液待净化;????②含水量较低的化妆品????称取2?g均匀试样置于50?mL具塞离心管中,加入15mL甲醇,超声提取10min,加入10g无水硫酸钠,涡旋混匀5min,于10000?r/min离心10?min,将上层清 ...
【技术特征摘要】
1.一种化妆品中多种增塑剂残留量的检测方法,其特征在于:该方法包括以下的步骤: (1)样品的提取 ①含水量较高的化妆品 称取2 g均勻试样置于50 mL具塞离心管中,加入15mL超纯水,超声提取IOmin,加入20mL正己烧,润旋混勻5min,于10000 r/min离心10 min,将上层正己烧提取液转移至凝胶净化色谱仪(GPC)样品瓶中,重复一次提取过程,合并上清液待净化; ②含水量较低的化妆品 称取2 g均匀试样置于50 mL具塞离心管中,加入15mL甲醇,超声提取IOminJpAlOg无水硫酸钠,润旋混勻5min,于10000 r/min离心10 min,将上层清液提取液转移至GPC样品瓶中,重复一次提取过程,合并上清液待净化; (2)GPC净化 提取液转移至GPC样品瓶中,仪器自动完成提取液预浓缩过程,再用乙酸乙酯-环己烷溶液(体积比1:1)定容至5mL后进样,开始净化过程,GPC净化条件如下: 凝胶色谱柱=Bio-Beads SX3填料(200 400目),填料高度240mm,柱直径25mm ; 流动相:乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)的混合溶液;流速:5mL/min ; 进样量:5mL ; 收集10 20min时间段内的全部流出液,流出液自动收集至仪器浓缩腔内,40°C下减压浓缩并使用流动相定容至5mL,净化液转移至收集瓶中,40°C下氮气流吹干,残渣用5 mL甲醇定容,待固相萃取净化; (3)固相萃取柱净化 将经GPC净化的提取液过固相萃取柱,收集流出液,用15mL甲醇继续洗脱,整个固相萃取过程流速不超过lmL/min,收集洗脱液,将全部收集液在40°C以下水浴减压浓缩至近干,加2 mL正己烷溶解残渣并混匀,过0.22 Mm针筒滤膜,上机待测定; (4)气相色谱-质谱仪测定 ①定性测定:按照气相色谱/质谱条件分别测定样品溶液和标准溶液,如果样品的GC-MS数据符合下列限定,则可定性判定为某种激素残留: A、样品中待测物质与标准品具有相同的保留时间,偏差在±2.5%以内; B、监测离子的信噪比应≥3; C、扣除本底后该峰的质谱图存在所有选定的监测离子; D、样品中待测物的全部监测离子的相对强度应与标准溶液中相应化合物的的离子相对...
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