提供了制备具有光学元件的发光二极管(LED)的方法，其包括：提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，其表现出大于1.61至1.7的折射率，在室温和大气压下为液体；提供具有面的半导体发光二极管型模，该半导体发光二极管型模通过该面发射光；使半导体发光二极管型模与可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物接触；以及使该可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物固化，形成光学元件；其中，所述光学元件的至少一部分与所述面相邻。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制造具有光学元件的发光二极管(LED)的方法，该方法包括以下步骤提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，其表现出大于1. 61至1. 7的折射率，在室温和大气压下是液体；提供具有面的半导体发光二极管型模，该半导体发光二极管型模通过该面发射光；使半导体发光二极管型模与可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物接触；以及，使可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物固化，形成光学元件；其中该光学元件的至少一部分与所述面相邻。专利技术背景发光二极管(LED)装置通常包括被透光且热稳定的材料包封的LED型模。该包封材料通常起到以下三种功能中的至少一种，即(1)使得便于将发光二极管结合到装置中； (2)为发光二极管的脆弱配线提供保护；和(3)作为高折射率型模和低折射率空气之间的折射媒介物。在一些LED装置中，在装配有LED型模的包封物上附加或结合预制的塑料透镜或玻璃透镜。然后将可固化液体包封剂材料注射到LED型模和塑料透镜(或玻璃透镜) 之间的空腔中，随后固化从而完全密封LED型模。因此，高折射率聚合物是令人感兴趣的用于发光二极管装置应用的透镜和包封剂材料。例如，在LED装置的制造中，制造商希望光学聚合物具有可见光范围内的高透明度， 具有高折射率(即，折射率约等于或大于1. 60)，并且具有上万工作小时的极佳热稳定性。 使用高折射率材料可显著提高LED型模在相同驱动电流下的光提取效率，从而使得该LED 装置更为能量有效。另外，LED装置工业使用的液体预聚物在装置的大部分已经装配之后原位固化。因此，固化聚合物体系必须表现出尽可能最小的收缩，必须能在不损害已装配装置的条件下固化。 常规用于包封LED型模的材料包括环氧树脂和硅酮。常规环氧树脂在长时间曝射于紫外光或接触升温条件之后，倾向于表现出差的光稳定性(即，倾向于随时间流逝而变黄)。这种变黄导致LED装置的光输出随时间流逝而减小。另一方面，常规硅酮表现出好得多的热稳定性和光稳定性。因此，硅酮成为用于LED装置中的主流包封剂。但是，常规硅酮包封剂的折射率在1. 41-1. 57范围内(在550纳米测量)。而且，已经证明其难以实现高于约1. 6 (在550纳米测量)的折射率而不损害其他关键性能性质，例如未固化状态时的流动性。Conner等在美国专利申请公开第2009/0039313中揭示了一组液体预聚物。 Conner等揭不了(硫代)苯氧基苯基苯基娃烧组合物，其包含式I的(硫代)苯氧基苯基苯基硅烷Ph2-Q-Ph1-Si (Ph3) (OR)2 (I)其中=Ph1是具有Ph2-Q_、—Si (Ph3) (OR2)、和四个氢原子作为组成部分的苯环； Ph2-Q是(硫代)苯氧基，其中Ph2是苯基，Q选自氧原子、硫原子、及其组合；Ph2-Q是Ph1苯环上相对于Si原子成邻位、间位、或对位的位置；Ph3是苯基；R独立地选自氢原子、C1,烃基、及其组合；其中C1,烃基独立地选自直链、支链、或环状C1,烷基，苯基，取代苯基，芳基烧基，及其组合。随着半导体发光二极管(LED)型模越来越多地用于各种应用中，包括例如用于固态照明、航空照明、汽车照明(如刹车灯、转向信号和指示)和交通照明，仍然需要改进的制造方法，尤其是大规模生产方法。所以，目前日益增多的趋势是采用在线模塑工艺将可固化液体包封剂材料直接模塑到LED型模上。在这些在线模塑工艺中，将可固化液体包封剂材料注射或罐装到包含LED型模的模塑空腔中(或者浸有LED型模的模塑空腔中)，然后使包封剂材料固化，该包封剂材料包封LED型模并形成透镜，使LED型模发射的光成形。这种在线模塑工艺使得不需要预先制造透镜并装配到LED装置中。所以，这种在线模塑工艺必然能更为成本有效地大量生产LED装置。Basin等在美国专利第7344902中揭示了一种在线模塑工艺。Basin等揭示了一种二次模塑工艺，其中，装配在支撑结构上的一个或多个LED型模与模具进行取向，该模具具有对应于支撑结构上的LED型模位置的凹陷；模具中的凹陷中填充有透光液体材料，该材料固化后形成硬化的透镜材料。Basin等进一步揭示，使模具和LED型模支撑结构结合， 使得每个LED型模位于相关凹陷中的液体透镜材料之内。但是，仍然需要用具有以下性质的液体可固化材料制造半导体发光二极管(LED) 型模的改进方法高折射率、优良的热稳定性、透明性、在未固化状态时为液体(不需要加入短效溶剂)、便于大规模生产半导体发光二极管(LED)型模。
技术实现思路
本专利技术提供了制造具有光学元件的发光二极管(LED)的方法，该方法包括提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，包括以下步骤(a)提供以下单元(i)式R1 (R2) Si(OR6)2的D单元；(ii)式R3Si(OR7)3的T单元；(iii)任选的式R43SiOR8的M单元；和 (iv)任选的式Si (OR9) 4的Q单元；其中，各R1和R3独立选自C6_10芳基和C7_20烷基芳基；各 R2是苯氧基苯基；各R4独立选自C1^烷基、C7,芳基烷基、C7,烷基芳基、和C6_1(l芳基；各 R6> R7> R8、和R9独立选自氢原子、C1,烷基、C7,芳基烷基、C7,烷基芳基、和C6_1(l芳基；各 R6、R7、R8、和R9独立选自氢原 子、C1,烷基、C7,芳基烷基、C7_1(l烷基芳基、和C6,芳基；D单元包含的选自下式的所有目标污染物的总量为大于Ippb至小于或等于IOOppm =R1-O-(Ra) Si (OR6) 2、R2-O- (R1) Si (OR6) 2、R1 (R10) Si (OR6) 2、和 R2 (Rn) Si (OR6) 2 ;其中 R1。选自酚 _ 氧基-苯基和苯基-氧基-(羟基)苯基，R11是羟基苯基；(b)在非质子溶剂中将D单元、T单元、任何任选的M单元、和任何任选的Q单元组合；(c)向(b)的组合中加入存在于水和醇的混溶性混合物中的酸，形成反应混合物；(d)使该反应混合物进行反应；(e)向(d)的反应后的反应混合物中加入存在于非质子溶剂中的有机钛酸酯；(f)向(e)的产物中加水；(g)加热 (f)的产物，使其进行反应；和(h)纯化(g)的产物，提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物；其中该可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物的折射率为大于1. 61至1. 7，可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物在室温和大气压下为液体；提供具有面的半导体发光二极管型模，该半导体发光二极管通过该面发射光；使半导体发光二极管型模与可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物接触；以及固化该可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，形成光学元件；其中该光学元件的至少一部分与所述面相邻。本专利技术还提供了制造具有光学元件的发光二极管(LED)的方法，该方法包括:提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，包括以下步骤(a)提供以下单元(i)式R1(Ra) Si (OR6)2 的 D 单元；(ii)式 R3Si (OR7)3 WT 单元；(iii)任选的式 R43SiOR8 的M单元；和(iv) 任选的式Si (OR9) 4的Q单元；其中，各R1和R3独立选自C6,芳基和C7_20烷基芳基；各R2是苯氧基苯基；各R4独立选自C1,烷基、C7,芳基烷基、C7,烷本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备具有光学元件的发光二极管(LED)的方法，其包括以下步骤：提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，其包括：(a)提供以下单元：(i)具有式R1(R2)Si(OR6)2的D单元；(ii)具有式R3Si(OR7)3的T单元；(iii)任选的具有式R43SiOR8的M单元；和(iv)任选的具有式Si(OR9)4的Q单元；其中，各R1和R3独立选自C6?10芳基和C7?20烷基芳基，各R2是苯氧基苯基，各R4独立选自C1?10烷基、C7?10芳基烷基、C7?10烷基芳基、和C6?10芳基，各R6、R7、R8、和R9独立选自氢原子、C1?10烷基、C7?10芳基烷基、C7?10烷基芳基、和C6?10芳基；各R6、R7、R8、和R9独立选自氢原子、C1?10烷基、C7?10芳基烷基、C7?10烷基芳基、和C6?10芳基；D单元中包含的选自下式的所有目标污染物的总量为大于1ppb至小于或等于100ppm：R1?O?(R2)Si(OR6)2;R2?O?(R1)Si(OR6)2;R1(R10)Si(OR6)2;和R2(R11)Si(OR6)2;其中，R10选自酚?氧基?苯基、和苯基?氧基?(羟基)苯基，R11是羟基苯基；(b)在非质子溶剂中将D单元、T单元、任何任选的M单元和任何任选的Q单元组合；(c)向(b)的组合中加入存在于水和醇的混溶性混合物中的酸，形成反应混合物；(d)使该反应混合物进行反应；(e)向(d)的反应后的反应混合物中加入存在于非质子溶剂中的有机钛酸酯；(f)向(e)的产物中加水；(g)加热(f)的产物，使其进行反应；以及(h)纯化(g)的产物，提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物；其中，该可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物表现出大于1.61至1.7的折射率，该可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物在室温和大气压下为液体；提供具有面的半导体发光二极管型模，该半导体发光二极管型模通过该面发射光；使半导体发光二极管型模与可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物接触；以及固化所述可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，形成光学元件；其中所述光学元件的至少一部分与所述面相邻。...
【技术特征摘要】
2011.08.17 US 13/211,3781.一种制备具有光学元件的发光二极管(LED)的方法，其包括以下步骤 提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，其包括 (a)提供以下单元 ⑴具有式R1 (R2) Si (OR6) 2的D单元; (ii)具有式R3Si(OR7)3的T单元； (iii)任选的具有式R43SiOR8的M单元；和 (iv)任选的具有式Si(OR9)4的Q单元； 其中，各R1和R3独立选自C6,芳基和C7_2(l烷基芳基，各R2是苯氧基苯基，各R4独立选自C1,烷基、C7_1(l芳基烷基、C7_1(l烷基芳基、和C6_1(l芳基，各R6、R7、R8、和R9独立选自氢原子、C1,烷基、C7_10芳基烷基、C7,烷基芳基、和C6,芳基；各R6、R7、R8、和R9独立选自氢原子、C1,烧基、C7_1(l芳基烧基、C7_1(l烧基芳基、和C6_1(l芳基；D单兀中包含的选自下式的所有目标污染物的总量为大于 Ippb 至小于或等于 IOOppm =R1-O- (R2) Si (OR6) 2; R2-O- (R1) Si (OR6) 2; R1 (Riq)Si(OR6)2;和R2 (Rn) Si (OR6)2;其中，Rici选自酚-氧基-苯基、和苯基-氧基_(羟基)苯基，Rn是羟基苯基； (b)在非质子溶剂中将D单元、T单元、任何任选的M单元和任何任选的Q单元组合； (c)向(b)的组合中加入存在于水和醇的混溶性混合物中的酸，形成反应混合物； (d)使该反应混合物进行反应； (e)向(d)的反应后的反应混合物中加入存在于非质子溶剂中的有机钛酸酯； (f)向(e)的产物中加水； (g)加热(f)的产物，使其进行反应；以及 (h)纯化(g)的产物，提供可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物； 其中，该可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物表现出大于1. 61至1. 7的折射率，该可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物在室温和大气压下为液体； 提供具有面的半导体发光二极管型模，该半导体发光二极管型模通过该面发射光； 使半导体发光二极管型模与可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物接触；以及 固化所述可固化液体聚硅氧烷/TiO2复合物，...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·莱昂斯，顾炳和，A·S·布列克，W·周，P·J·坡帕，G·卡纳里昂，J·R·艾尔，
申请(专利权)人：罗门哈斯电子材料有限公司，陶氏环球技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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