通过电弧涂布基材的方法技术

本发明专利技术涉及一种在低压电弧蒸发的情况下用于在真空室（10）中通过电弧涂布基材的方法和蒸发器（12，14，62，64，66，68），其中，所述真空室（10）具有至少一个含有标靶材料（20）的蒸发器（12，14，62，64，66，68）、用于供应反应性气体的反应性气体供应管线（53，54）和真空泵，其中，含有标靶材料（20）的所述蒸发器（12，14，62，64，66，68）用作阴极，而真空室（10）的内壁（36）用作阳极，在所述蒸发器（12，14，62，64，66，68）和所述真空室（10）的内壁（36）之间产生电弧。根据本发明专利技术，高熔融金属用作标靶材料（20），用于催化，并且在涂布期间真空室（20）中的压力为至少0.5Pa，特别是至少3Pa，优选5Pa。在基材上形成具有高氧含量的催化活性金属层。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种在权利要求1的前序部分中指定的类型的以及用于在低压下在真空室中进行的真空室的蒸发器。
技术介绍
在低压电弧蒸发下在真空室中已经公知很长时间了。电弧蒸发或电弧-PVD为离子电镀PVD方法。在该方法中，在室和为负电位的标靶材料之间触发电弧，所述电弧引起标靶材料熔融和蒸发。标靶材料因此构成阴极。在该方法中，已熔融和蒸发的标靶材料与引入室中的反应性气体反应，并且随后在基材(即，在真空室中被涂布的工件)上沉积。在电弧蒸发期间，蒸发的材料的主要部分被电离。由标靶材料开始，材料蒸气随后铺展。由于将负电位另外施用于基材，(负偏压)，已电离的材料蒸气首先朝向基材加速。材料蒸气随后在基材表面冷凝。鉴于高电离剪切，通过分别在基材上和在标靶上的应力，可将巨大量的动能引入材料蒸气中。这使得或多或少的显著的应力效应在基材中实现。其中，这用于影响沉积的层的性质，例如层的粘附性、密度、组成等。需要这样的层作为耐磨保护，用于产生抗粘合表面或用于防腐蚀工具和部件。 从切割工具的涂布来说通过电弧涂布的方法基本上是已知的。由此得到的涂层旨在使得底层的高度硬化的载体材料耐磨。电弧蒸发在真空室中在降低的总压力下进行；参考 W02009/110830A1。用于该目的的室在尺寸上通常小，由于该原因它们通常不适于涂布大的部件。由于通过在室壁中提供的单个的圆形来源使沉积发生，电弧蒸发方法 高度可扩展，因此具有用于大的真空室的理想的必要条件。在大多数情况下，实现尽可能有效的金属蒸气和反应性气体的组合被认为是有利的。否则在沉积的层中将形成纯金属的局部区域，所谓的液滴。这将导致粗糙的表面、较少的稠密并因此较少的耐腐蚀层以及改变层的电性质和表面化学性质。常常，尤其是高熔点金属(例如Mo、Nb、W、Ta、Hf、Zr、Ru和Ir)的组合呈现引人注意的机械性质、电性质和表面化学性质。通过电弧蒸发沉积这些金属需要相对高的电弧电流(即，超过100安培)和常常超过20V的高电弧电压。例如，这样的涂层还需要电极。然而，迄今为止，人们已制止通过电弧蒸发旨在特别用于电解，尤其是用于氯碱电解的电极的生产。这样的催化活性涂层由具有高氧含量的高熔点金属组成。如果这样的层通过电弧蒸发生产，则将需要非常高的电弧电流，这可能进而导致高蒸发速率，并因此与反应性气体不充分的反应。通过电弧蒸发，用于电极的催化活性层难以在技术上和在经济上实现。出于该原因，迄今为止，这些涂层使用已知的喷雾或浸没方法或机械施用方法来产生。
技术实现思路
通常，在低压下在真空室中进行。出于该目的，真空室具有至少一个含有标靶材料的蒸发器。此外，提供用于供应反应性气体的气体供应装置和用于产生低压的真空泵。含有标靶材料的蒸发器用作阴极，而真空室的内壁用作阳极。随后在标靶材料和真空室的内壁之间产生电弧。真空室中的压力为低压，即，通常O. 05Pa-2. OOPa 的压力。本专利技术的目的是进一步开发一种在权利要求1的前序部分中指定类型的在真空室中使用电弧涂布基材的方法，以这种方式(关于混合)获得尽可能有效的高熔点金属(一方面)和供应的反应性气体的组分(另一方面)的组合。通过权利要求1的特征部分以及其前序部分的特征的组合，实现该目的。本专利技术是基于以下认识做出的，通过提高压力可改进形成层的金属与反应性气体的混合。催化活性涂层为用于氯气和氢氧化钠溶液大规模生产的经济型氯碱电解的决定性的先决条件。在实践中，特别是通过氧化钌涂层可降低过电压。这些涂层迄今为止以液体膜的形式机械施用，该液体膜随后固化。该方法的优点在于，其不需要很多的设备。施用的膜的厚度与在进行机械施用的一侧上施用的液体的粘度和表面能紧密相关。随 后的热固化步骤用于除去挥发性粘合剂，并引起涂层固化。这种方法涉及使表面微量脆化的危险。为了得到高粘着强度，其另外需要表面以金属亮态涂布。尤其是几乎看不见的有机杂质将导致不令人满意的层的粘附性。在方法操作中，与基础材料的该不充分的粘合可能立即或者仅在一些时间之后引人注意。由于其机械性质，这种类型的施用容易，但是关于机械性质、层密度和涂层的粘附性，存在某些风险。 然而，所有这些因素显著有助于涂层的功能和持久性。出于该原因，需要确保具有以下性质的层的沉积的方法—闻粘着强度-精确可调节的组成-精确可维持的层厚度-容易控制和记录的过程。根据本专利技术，高熔点金属用作标靶材料，用于电活性表面和/或用于催化，并且在涂布期间真空室中的压力为至少O. 5Pa，特别是至少3Pa，优选至少5Pa。因此，在基材上形成具有高氧含量的电活性金属层和/或具有高氧含量的催化活性金属。鉴于压力范围，在形成层的金属和反应性气体之间的碰撞速率充分提高，并且仅需要小的电弧电流。这进而导致较低的蒸发速率，因此导致进一步增强形成层的金属与反应性气体的混合和反应。在真空室中通过在该相对高的总的压力下沉积，实现使用反应性气体改进形成层的金属蒸气的饱和。这导致气化的形成层的金属与反应性气体碰撞的高可能性。进一步的结果是，层中纯的金属含量可有利地进一步降低。除了显著较低的电弧电流以外，这进一步节约了材料成本。需要电活性表面用于催化，而且用于在电池中的低损失电流供应，S卩，从电解质到电极的低损失过渡。通常，术语电活性表面是指具有限定的性质的表面，对于电应用，该性质与电阻和电解过电压有关。根据该方法的一个优选的实施方式，纯的氧气(O2)或具有高氧含量的气体用作反应性气体。对于用作高熔点金属，例如对于电极，已证明可用钌、铱、钛、钼或它们的混合物。因此，钌、铱、钛、钼或它们的混合物形式的高熔点金属用作标靶材料。根据本专利技术的一种优选的实施方式，电弧电流为至少65安培，优选75安培。通过将形成层的材料与反应性气体彻底混合，由此以简单的方式确保蒸发速率降低。当蒸发速率降低，气化的形成层的材料与反应性气体的碰撞可能性提高。为了确保经济地实现所述方法，电弧电流不高于100安培。迄今为止，已习惯向真空室供应反应性气体，其方式使得真空室随机充斥反应性气体。然而，为了使形成层的金属蒸气与反应性气体达到改进的饱和，根据本专利技术方法的另一种实施方式，在涂层方法的过程中，将反应性气体直接供应到蒸发器中的标靶材料。优选地，以环状方式将反应性气体供应到标靶材料，并且均匀地分布于环的周围。根据本专利技术方法的另一种实施方式，向基材(即，待涂布的工件)施加负电压。鉴于在电弧蒸发中电离的高水平，施用于基材的该负电压引起形成层的颗粒加速朝向基材，这导致明显改进的层的粘附性。出于该原因，在涂布期间不需要增粘层。根据本专利技术方法的一种优选的实施方式，该方法用于涂布电极，该电极优选用于电解，尤其是用于氯碱电解。催化活性层的特征在于高氧含量。通常已知室中的氧与层的低粘着强度关联。已知由铬和氧化铝的沉积得到含氧的涂层。然而，通过在超过400°C _500°C的高温下沉积，本专利技术的方法确保充分的粘着强度。这里使用一个事实即高沉积温度一般来说总是导致改进的粘合。然而，在均匀高温下沉积大面积催化涂层需要相当大的设备。另外的问题由应力引起，该应力由基材和层的热膨胀程度不同而引起。给定1. 2X2. 7m的典型的尺寸，这些应力将累加，并且最终引起应用的涂层折断。与小尺寸切割工具不同，此处高温沉积不提供溶液。PVD层的粘着强度被杂质和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.07.12 DE 102010036332.41.一种在低压电弧蒸发下在真空室(10)中通过电弧涂布基材的方法，所述真空室(10)具有至少一个含有标靶材料(20)的蒸发器(12，14，62，64，66，68)、用于供应反应性气体的反应性气体供应装置(53，54)和真空泵，其中，含有所述标靶材料(20)的所述蒸发器(12，14，62，64，66，68)用作阴极，而所述真空室(10)的内壁(36)用作阳极，在所述蒸发器(12，14，62，64，66，68)和所述真空室(10)的内壁(36)之间产生电弧，其特征在于，高熔点金属用作标靶材料(20)，用于电活性表面和/或用于催化，并且在涂布期间真空室(10)中的压力为至少O. 5Pa，特别是至少3Pa，优选5Pa，并且在基材上形成具有高氧含量的电活性金属层和/或具有高氧含量的催化活性金属层。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧气或具有高氧含量的气体用作反应性气体。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，钌、铱、钛、钼或它们的混合物用作标靶材料(20)。4.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其特征在于，电弧电流为至少65安培，优选75安培。5.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其特征在于，电弧电流不超过100安培。6.根据前述权利要求中任意一项所述的方法，其特征在于，将所述反应性气体供应于所述蒸发器(12，14,62,64,66,68)中的标祀材料(20)。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反应性气体以环形方式供应于所述标靶材料(20)。8.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：O·凯赛，
申请(专利权)人：三斯特根股份有限公司，洪埃德科股份有限公司，
类型：
国别省市：