提纯钽粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种提纯钽粉的方法，该方法包括下述步骤：将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。更具体地，该方法步骤：提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物；将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物投入含有酸性电解质的水溶液的滤洗槽内，用酸性电解质的水溶液洗除碱金属卤素盐、K、Na及其氧化物等杂质，同时监视水溶液的pH，直至无肉眼可见碱金属盐的混合物颗粒且水溶液pH值不再变化时，进行过滤得到第一滤饼；将上述滤饼投入含有去离子水的搅拌洗涤槽内，进行搅拌洗涤，之后过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼放入酸洗槽中酸洗2-4小时，该酸洗槽含有盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢配成的10wt%混合物水溶液，之后过滤得到第三滤饼；将第三滤饼烘干得到钽粉原粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物中。
技术介绍
钽是一种稀有金属，主要用于电子工业、化工设备、金属切削加工、航空航天等行业，近些年钽的消费快速增长，但资源稀缺。因此，有效利用钽资源、减少钽的浪费是钽工业的一种发展趋势。在电子工业中，钽粉的主要用途是制造电解电容器，钽电解电容器的发展趋势是 要求具有高电容量、低漏电流和低的等效串联电阻(对于阳极而言低的损耗)，作为制作钽电解电容器阳极主要材料的钽粉，则要求杂质含量低，特别是较低的O、C、K、Na、Fe、Ni,因为钽粉中O、C、K、Na、Fe、Ni的存在会造成电容器漏电流增高、击穿电压降低。工业生产中经常需要从包含钽粉的混合物中提纯钽粉。特别是需要从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物中提纯钽粉。举例来说，一种这样的混合物是采用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)所得到的反应产物，其中有钽粉(Ta)、氟化钠(NaF)和氟化钾(KF)0该化学反应可表示为K2TaF7+5Na=Ta+5NaF+2KF在采用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的过程中，为控制反应，往往在反应时加入碱金属卤化物，如氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)和氟化钾(KF)的一种或几种的混合物作为稀释剂；为了确保上述金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)反应充分彻底，往往需要加入过量的金属钠，过量的金属钠(Na)在该条件下会将钾离子(K+)还原为金属钾(K)，该反应方程式为Na (I) +KCl(I) — >K( g) +NaCI(I)。上述反应一般在7000C以上进行，当上述反应结束后，生成的钽粉悬浮在氟化钠(NaF)、氟化钾(KF)以及稀释盐组成的碱金属卤化物和剩余的碱金属钠(Na)、钾(K)及其氧化物或过氧化物的熔体内，冷却后成为钽粉与上述碱金属卤化物混合物并夹带有过剩的碱金属钠(Na)、钾(K)的冷凝产物。该冷凝产物就是一种包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物。现有技术中已经存在从这种包含钽粉、碱金属及碱金属齒化物的混合物。一般而言，该包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物通常为块状形式的冷凝产物。将冷凝产物破碎成小颗粒，通常用去离子水进行洗涤，分离易溶于水的碱金属卤化物及反应残余的金属钠、钾，之后再经过搅拌洗涤、酸洗、烘干后得到适合于后续处理的钽粉。用去离子水进行洗涤时，反应残余的金属钠、钾会和水发生如下反应2K+2H20=2K0H+H32Na+2H20=2Na0H+H3形成强碱性溶液，钽粉在强碱性溶液中长期浸泡，生成碱性钽酸盐或偏钽酸盐。然而，这种现有技术的工艺存在如下问题一方面生成的钽酸钾易溶于水，使部分钽进入废液，钽粉收率降低；另一方面，生成的偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠难溶于水，不易洗去，造成钽粉中的K、Na含量高。中国专利CN102191389A试图提供一种解决方法先用15°C 35°C的冷的去离子水滤洗到中性，然后再用40°C 100°C热的去离子水进行滤洗，使下水的电导率低于IOii s/cm。然而,该方法存在很多缺点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种从包含钽粉的混合物中。特别地，该包含钽粉的混合物为包含钽粉、碱金属及碱金属齒化物的混合物。更特别地，该包含钽粉的混合物为用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)所得到的反应产物。本专利技术特别提供一种从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物中，该方法包括下述步骤将所述包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。·在本专利技术的一个具体的实施方案中，所述的方法包括以下步骤I)提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物；2)将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物投入含有酸性电解质的水溶液的滤洗槽内，用酸性电解质的水溶液洗除碱金属卤素盐、K、Na及其氧化物等杂质，同时监视水溶液的PH，直至无肉眼可见碱金属盐的混合物颗粒且水溶液pH值不再变化时，进行过滤得到第一滤饼；3)将上述第一滤饼投入含有去离子水的搅拌洗涤槽内，进行搅拌洗涤，之后过滤，得到第二滤饼；4)将第二滤饼放入酸洗槽中酸洗2-4小时，该酸洗槽含有盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢的混合物的水溶液，之后过滤得到第三滤饼；5)将第三滤饼烘干得到钽粉原粉。在步骤I)中，可以以多种不同的方式获得包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物。例如，有意或是无意地将钽粉、碱金属及碱金属卤化物混合在一起。通常，该包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物可以是通过在用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)后得到的反应产物。因而，可以通过如下方式制备包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物在用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)后，自然冷却，即得到包含钽粉、碱金属及碱金属齒化物的混合物。此时，包含钽粉、碱金属及碱金属齒化物的混合物多为冷凝块体的形式。因为在该还原反应时往往添加过量的金属钠，所以得到的反应产物中通常存在过量的金属钠以及不可避免的钠氧化物。而且，该还原反应可能伴随有副反应，例如过量的钠将钾离子还原成金属钾。因而，该还原反应产物中除钽粉、氟化钠和氟化钾外还可能存在反应不完全的金属钠及其氧化物、各种副反应产物例如金属钾及其氧化物、以及添加剂例如氯化钠、氯化钾和氟化钾形式的稀释盐。但是，反应的程度不影响本专利技术的实施。由于该还原反应在较高温度下进行，因此冷却到室温的过程中，还原反应产物通常会变成块状的冷凝块体的形式。当然，该冷凝块体也包含钽粉、氟化钠和氟化钾，以及反应不完全的金属钠及其氧化物、各种副反应产物例如金属钾及其氧化物、以及各种添加剂例如氯化钠、氯化钾和氟化钾形式的稀释盐。因此，该冷凝块体是包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物的一种。本领域技术人员应当知晓，还可以在还原反应后原位冷却反应产物，从而得到冷凝块体。优选地，可以先将包含钽粉、碱金属及碱金属齒化物的混合物例如所述冷凝块体破碎成尺度< 20_的小块再投入滤洗槽中。更优选地，可以将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物例如所述冷凝块体粉碎成粉末。优选地，在步骤I)中的碱金属为Na和/或钾。优选地，在I)中的碱金属卤化物为氯化钠、氯化钾和/或氟化钾。在步骤2)中，所述的酸性电解质可以为无机酸和/或有机酸；优选为无机酸；进 一步优选地，所述的酸性电解质为选自盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸中的一种、或两种以上的混合物。更优选地，所述地酸性电解质为盐酸。所述的酸性电解质的水溶液的pH值优选是〈6，更优选是3-5。在步骤(2)中，所述滤洗槽可以为任何形式的滤洗槽例如静态滤洗槽(即不用搅拌桨静态滤洗)，优选为带搅拌桨的动态滤洗槽(即带搅拌桨动态滤洗)，而其搅拌转速优选是<60转/分，更优选是〈30转/分。至于步骤(3)的搅拌洗涤，对其搅拌速度不加特别限制。优选但非必要地搅拌转速是0-300转/分，更优选是90-150转/分。在步骤4)中，优选盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢的总浓度为10wt%，而它们之间可以是任意比例。在一个优选实施方案中，先将冷凝块体破碎成小于20mm的小块；然后在滤洗槽中加入3/4槽pH值为3-5的酸性电解质水溶液(例如盐酸水溶液)，将破碎好的小块加入滤洗槽中进行洗涤，在洗涤的前I小时里，用pH试纸检测滤洗槽中水溶液pH值，如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物提纯钽粉的方法，该方法包括下述步骤：将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林辅坤，马跃忠，王春翔，王治道，雒国清，张学清，杨生芳，冒海红，习旭东，王宁，张洪刚，景镇远，高淑琴，任萍，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：