用CVD法制备SrAl2O4:Eu2+纳米线的方法技术

技术编号:8484391 阅读:175 留言:0更新日期:2013-03-28 03:46
本发明专利技术提供了一种利用CVD法制备发光SrAl2O4:Eu2+纳米线的方法,主要是利用CVD法制备直径均匀的发光SrAl2O4:Eu2+纳米线的过程。解决了常规方法经费昂贵等难题,并且可以通过调节温度、工作气氛、流量和时间有效控制SrAl2O4:Eu2+纳米线的尺寸和形貌,是一种有效的实现纳米化和余辉长、纳米线的制备方法,是一种工艺相对简单、可操作性大、可控性强的制备发光SrAl2O4:Eu2+纳米线的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用CVD法制备SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法,是一种有效的实现纳米化和余辉长、纳米线的制备方法,是一种工艺相对简单、可操作性大,可控性强的制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法。
技术介绍
Eu2+掺杂的碱土铝酸盐系列发光材料,是目前已知的长余辉发光性能最好的蓄光型发光材料。该发光材料具有发光效率高、余辉时间长、化学性能稳定、无放射性危害等优点。有望成为一类新型、节能、高效稳定的发光材料。目如为止,关于喊土招酸盐为基底的系列发光材料的研究集中在粉体多晶和块体单晶方面。多晶粉体的制备方法主要有高温固相法、燃烧法、微波合成法、共沉积法和溶胶-凝胶法。共沉积法制得的荧光粉质量稳定、成本低、但对材料纯度要求高,合成周期长, 极易引入杂质,因此,探索新的合成方法和新型纳米结构材料对改善材料的发光性能、拓展它的应用范围具有现实意义。采用热化学气相沉积法(CVD)制备SrAl2O4: Eu2+纳米线并研究了发光特性。将会在未来的纳米发光设备上有新的应用。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对常规制备SrAl2O4: Eu2+发光材料的性能不足,提供一种利用CVD法制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法,通过调节各过程工作参数有效控制纳米线的尺寸、形貌及纳米线的均匀度和长度,是一种简单的、可控性强的制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法。技术方案本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种用CVD法制备SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法,其特征在于该方法具体步骤如下(1)首先将分析纯SrCO3和Al2O3,按照Sr与Al(摩尔比)比例2 :1 1:3混合,再加入O.5% 5%mol的Al粉和1% 4%mol的Eu2O3,混合研磨至均勻,作为原料放入刚玉反应舟内,并置于快速升温管式烧结炉中央反应区;将3片IOmmX IOmm刚玉基片在距中央200mm处开始相间隔50mm依次置于管式烧结炉中;(2)炉体腔抽真空2X1(Γ4Τοη·,开始缓慢抽;再充入95 98Vol %的N2和2 5Vol%的H2,在实验的过程中维持IO4 IO5Pa和40 70sccm流量,升温程序中在60分钟内快速升温至1300 1500°C ;经过O. 5—3. Oh恒温时间的实验过程后,进入降温程序,自然冷却至室温,制成发光SrAl2O4: Eu2+纳米线。制备出的发光SrAl2O4: Eu2+纳米线,每根纳米线的直径均匀,纳米线的直径在50 80nm之间,长度从4 μ m到20 μ m ;纳米线是具有单斜结构的SrAl2O4,这种Eu掺杂的SrAl2O4纳米线的生长方向是方向。优点及效果本专利技术是一种利用CVD法制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法,本专利技术与现有技术相比具有如下优点为机理研究提供很好的样品制备方法,解决了常规方法经费昂贵等难题,并且可以通过调节温度、工作气氛、流量和时间有效 控制SrAl2O4: Eu2+纳米线的尺寸和形貌,因此该法是一种制备工艺相对简单的、可操作性大、可控性强的制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法。附图说明图1是SrAl2O4: Eu2+纳米线的X射线谱;图2是利用CVD法制备SrAl2O4: Eu2+纳米线的扫描电镜照片;图3是图2中箭头所指处的能谱;图4是SrAl2O4: Eu2+纳米线透射电镜、选区电子衍射和高分辨照片;图5是SrAl2O4: Eu2+纳米线光致激发谱;图6是SrAl2O4: Eu2+纳米线余辉发光曲线。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行具体说明本专利技术提出了一种利用CVD法制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法,其特征在于该方法具体步骤如下利用化学气相沉积(CVD)法制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线,首先将分析纯SrCO3和Al2O3,按照Sr与Al (摩尔比)比例2 :1 1:3混合,再加入O. 5% 5%mol的Al粉和1% 4%mol的Eu2O3,混合研磨至均匀,作为原料放入刚玉反应舟内,对管式烧结炉进行清理和擦拭,并置于快速升温管式烧结炉中央反应区;将3片IOmmX IOmm刚玉基片在距中央200mm处开始相间隔50mm依次置于管式烧结炉中;再把炉体腔抽真空2X 10_4Torr,开始缓慢抽;再充入95 98Vol %的N2和2 5Vol%的H2,在实验的过程中维持IO4 IO5Pa和40 70sCCm流量,最后设升温程序,升温程序中在60分钟内快速升温至1300 1500°C ;经过O. 5—3. Oh恒温时间的实验过程后,进入降温程序,自然冷却至室温,制备成发光SrAl2O4: Eu2+纳米线。在反应的过程中主要的化学反应和离子置换过程如下方程式所示SrCO3 — SrCHCO2 Al2O3+ SrO — SrAl2O4SrAl2O4+ Eu2+— SrAl2O4: Eu2+反应生成的SrAl2O4: Eu2+会沉积在蒸发源右侧的刚玉基片上。然后进行各项表征分析。借助SEM观察所得样品,制备出的发光SrAl2O4: Eu2+纳米线,每根纳米线的直径均匀,但取向分布不规则,纳米线的直径在50 80nm之间,长度从4 μ m到20 μ m。借助TEM、EDS观察所得样品,纳米线是具有单斜结构的SrAl2O4,可粗略确定纳米线中含有一定量的Eu离子,这种Eu掺杂的SrAl2O4纳米线的生长方向主要是方向。纳米线的光致发光谱(PL)分析,用波长324nm紫外光激发可以得到波长为512nm特征峰,发光颜色为黄绿色,该峰对应Eu2+在SrAl2O4单斜结构中的发光特征峰,说明纳米线中掺进Eu离子。Eu2+在铝酸锶中主要表现为4f — 5d的宽带跃迁发射。余辉衰减测试结果证实了 SrAl2O4: Eu2+纳米线为长余辉发光材料,余辉衰减由初始的快衰减和其后的慢衰减两个过程所组成,余辉时间达40小时。得到了可控制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法。该方法的优点是,制备工艺相对简单、可操作性大,可控性强的制备发光SrAl2O4: Eu2+纳米线的方法。实施例1:首先将分析纯SrCO3和Al2O3,按照Sr与Al比例2 I混合,再加入O. 5%mol的Al粉和l%mol的Eu2O3,混合研磨至均匀,作为原料放入刚玉反应舟内,并置于快速升温管式烧结炉中央反应区;将3片IOmmXlOmm刚玉基片在距中央200mm处开始相间隔50mm依次置于管式烧结炉中;再把炉体腔抽真空2X 10_4Torr,开始缓慢抽;再充入98Vol %的N2和2Vol %的H2,在实验的过程中维持IO4Pa和40sCCm流量,升温程序中在60分钟内快速升温至1300°C;经过 0.5h恒温时间的实验过程后,进入降温程序,自然冷却至室温,制成发光SrAl2O4: Eu2+纳米线。实施例2 首先将分析纯SrCO3和Al2O3,按照Sr与Al比例1:1混合,再加入2%mol的Al粉和1.5%mol的Eu2O3,混合研磨至均匀,作为原料放入刚玉反应舟内,并置于快速升温管式烧结炉中央反应区;将3片IOmmXlOmm刚玉基片在距中央200mm处开始相间隔50mm依次置于管式烧结炉中;再把炉体腔抽真空2X 10_4Torr,开始本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用CVD法制备SrAl2O4:?Eu2+纳米线的方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:(1)首先将分析纯SrCO3和Al2O3,按照Sr与Al比例2:1~1:3混合,再加入0.5%~5%mol?的Al粉和1%~4%mol的Eu2O3,混合研磨至均匀,作为原料放入刚玉反应舟内,并置于快速升温管式烧结炉中央反应区;将3片10mm×10mm刚玉基片在距中央200mm处开始相间隔50mm依次置于管式烧结炉中;(2)炉体腔抽真空2×10?4Torr,开始缓慢抽;再充入95~98Vol?%的N2和2~5Vol?%的H2,在实验的过程中维持104~105Pa和40~70sccm流量,升温程序中在60分钟内快速升温至1300~1500℃;经过0.5—3.0h恒温时间的实验过程后,进入降温程序,自然冷却至室温,制成发光SrAl2O4:?Eu2+纳米线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李志杰史桂梅张天昊梁加淼贺连龙
申请(专利权)人:沈阳工业大学
类型:发明
国别省市:

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