二酰胺荚醚萃取剂的合成方法技术

本发明专利技术公开的二酰胺荚醚萃取剂的合成方法是在叔胺的作用下，由氯甲酸酯与二苷酸酐先生成混合酸酐，?再和胺反应生成二酰胺荚醚萃取剂。本发明专利技术方法不仅反应条件温和，可在低温下进行，反应速度快，耗时短，产物纯化简单容易，所得的二酰胺荚醚萃取剂能够满足萃取纯度要求，有利于酰胺荚醚处理乏燃料后处理厂高放废液流程的建立，且所使用的氯甲酸酯试剂的制备容易，价格便宜，因而对于萃取剂的大量制备来说，可以大幅度节约成本，加之收率高，因而非常适用于工业化生产及应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学中二苷酰胺类化合物的制备
，特别涉及一种在乏燃料后处理中应用的。
技术介绍
酰胺荚醚是近年来发展起来的一类新型中性络合萃取剂，其化学结构式如下权利要求1.一种，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下1)将二苷酸酐加入与二苷酸酐摩尔比为1:9 15的溶剂I中，并置于3-7°C的冰水浴中边搅拌边滴加摩尔比为1:1.1 1. 3的胺和吡啶的混合液，滴加完毕后反应O. 5 4 h， 撤去冰水浴，再室温反应3 6h，然后旋转蒸发除去溶剂后向其中滴加体积比为1:1的盐酸与水的混合液，白色晶体析出，抽滤，重结晶纯化得白色片状晶体或固体的氧杂单取代酰胺，二苷酸酐与胺和吡啶的混合液中胺的摩尔比为1:1 1.1 ;2)先将氧杂单取代酰胺、叔胺和溶剂II搅拌混合并冷却至-10 -15°C，滴加氯甲酸酯后搅拌反应2 15min，然后滴加胺，继续于_15°C _2°C的冰盐浴中反应1. 5 3h，移去冰盐浴，再室温反应1. 5 3h，再升温至回流反应2 6h，旋蒸除去溶剂，向粗产物中加入乙酸乙酯使粗产物溶解，再依次用水、碱液、酸液洗涤，最后用水洗至中性，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，除去溶剂即可，其中参加反应的氧杂单取代酰胺、叔胺、氯甲酸酯、胺的物质的量浓度分别控制为O.1 O. 4M，且氧杂单酰胺叔胺氯甲酸酯胺的摩尔比为1:1 2:1 1. 05:1。2.如权利要求1所述的，其特征在于该方法中所述的胺为二乙胺、二正丙胺、二异丁胺、二正丁胺、二正己胺、二正辛胺或二(2-乙基己基)胺中的任一种。3.如权利要求1或2所述的，其特征在于该方法中所述的叔胺为三乙胺、N, N- 二甲基乙胺、N, N- 二甲基丙胺、N, N- 二异丙基甲胺、N, N- 二甲基苯甲胺、N-甲基哌啶、吡啶或N-甲基吗啉中的任一种。4.如权利要求1或2所述的，其特征在于该方法中所述的氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸异丁酯或氯甲酸环戊酯中的任一种。5.如权利要求3所述的，其特征在于该方法中所述的氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸异丁酯或氯甲酸环戊酯中的任一种。6.如权利要求1或2所述的，其特征在于该方法中所述的溶剂I为1，4_ 二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯或甲苯中的任一种；溶剂II 为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷或六甲基磷酰三胺中的任一种。7.如权利要求3所述的，其特征在于该方法中所述的溶剂I为1，4_ 二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯或甲苯中的任一种；溶剂II为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷或六甲基磷酰三胺中的任一种。8.如权利要求5所述的，其特征在于该方法中所述的溶剂I为1，4_ 二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、苯或甲苯中的任一种；溶剂II为四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、三氯甲烷、二氯甲烷或六甲基磷酰三胺中的任一种。全文摘要本专利技术公开的是在叔胺的作用下，由氯甲酸酯与二苷酸酐先生成混合酸酐， 再和胺反应生成二酰胺荚醚萃取剂。本专利技术方法不仅反应条件温和，可在低温下进行，反应速度快，耗时短，产物纯化简单容易，所得的二酰胺荚醚萃取剂能够满足萃取纯度要求，有利于酰胺荚醚处理乏燃料后处理厂高放废液流程的建立，且所使用的氯甲酸酯试剂的制备容易，价格便宜，因而对于萃取剂的大量制备来说，可以大幅度节约成本，加之收率高，因而非常适用于工业化生产及应用。文档编号C07C231/02GK102993042SQ20121046856公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日专利技术者丁颂东, 吴宇轩, 刘宁, 黄松, 黄璜, 苏冬萍, 王洁茹, 谈梦玲 申请人:四川大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二酰胺荚醚萃取剂的合成方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：1）将二苷酸酐加入与二苷酸酐摩尔比为1:9～15的溶剂Ⅰ中，并置于3?7℃的冰水浴中边搅拌边滴加摩尔比为1:1.1～1.3的胺和吡啶的混合液，滴加完毕后反应0.5～4?h，撤去冰水浴，再室温反应3～6h，然后旋转蒸发除去溶剂后向其中滴加体积比为1:1的盐酸与水的混合液，白色晶体析出，抽滤，重结晶纯化得白色片状晶体或固体的氧杂单取代酰胺，二苷酸酐与胺和吡啶的混合液中胺的摩尔比为1:1～1.1；2）先将氧杂单取代酰胺、叔胺和溶剂Ⅱ搅拌混合并冷却至?10～?15℃，滴加氯甲酸酯后搅拌反应2～15min，然后滴加胺，继续于?15℃～?2℃的冰盐浴中反应1.5～3h，移去冰盐浴，再室温反应1.5～3h，再升温至回流反应2～6h，旋蒸除去溶剂，向粗产物中加入乙酸乙酯使粗产物溶解，再依次用水、碱液、酸液洗涤，最后用水洗至中性，收集有机相，用无水硫酸钠干燥，除去溶剂即可，其中参加反应的氧杂单取代酰胺、叔胺、氯甲酸酯、胺的物质的量浓度分别控制为0.1～0.4M，且氧杂单酰胺：叔胺:氯甲酸酯:胺的摩尔比为1:1～2:1～1.05:1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁颂东，吴宇轩，刘宁，黄松，黄璜，苏冬萍，王洁茹，谈梦玲，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：