一种制备高纯度盐酸四环素的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯度盐酸四环素的方法，以四环素尿素复盐和盐酸为原料，四环素尿素复盐与盐酸的反应以及盐酸四环素的结晶同时进行。将复盐与有机醇混合溶剂按比例混合，在5-20℃下加入盐酸，连续搅拌后过滤；将滤液移入结晶器后升温，体系温度达到27-32℃时加入晶种，继续升温到40-50℃，恒温养晶；然后将悬浮液降至5-20℃；将得到的晶浆过滤、洗涤、干燥，得到盐酸四环素晶体产品。通过对反应和结晶过程溶剂系统的筛选与优化，得到粒度分布均匀、无聚结、晶形完整、纯度达到98.0%以上的盐酸四环素晶体，过程收率88.0%以上。解决了产品粒度分布不均匀、聚结严重导致产品纯度低的问题，显著提高产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程结晶
，特别涉及一种以四环素尿素复盐和盐酸为原料反应结晶制备盐酸四环素的方法。
技术介绍
盐酸四环素(TetracyclineHydrochloride)的化学名为 2-Naphthacenecarboxamide, 4- (dimethylamino)-1, 4, 4a, 5, 5a, 6, 11, 12a-octahydro-3, 6, 10, 12, 12a-pentahydroxy-6-methyl-1, 11-dioxo-, monohydrochloride, (4S, 4aS, 5aS, 6S, 12aS) (CAS :64-75-5),分子式为C22H24N2O8HCl,分子量为480. 90，其化学结构式如下所示权利要求1.，其特征是以四环素尿素复盐和盐酸为原料，将四环素尿素复盐的反应和盐酸四环素结晶同时进行，步骤如下 (1)将四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按Ig6^10ml的比例混合，在温度5 20°C下连续搅拌5 10分钟后加入盐酸，四环素尿素复盐与盐酸中有效HCl的摩尔比为1:广2，连续搅拌后过滤； (2)将得到的滤液移入结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度盐酸四环素的方法，其特征是：以四环素尿素复盐和盐酸为原料，将四环素尿素复盐的反应和盐酸四环素结晶同时进行，步骤如下：(1)将四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按1g：6~10ml的比例混合，在温度5~20℃下连续搅拌5~10分钟后加入盐酸，四环素尿素复盐与盐酸中有效HCl的摩尔比为1：1~2，连续搅拌后过滤；(2)将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到27~32℃时加入晶种，继续升温到40~50℃，恒温养晶20~40分钟。升温速率控制在1~8℃/min；(3)然后将悬浮液以3~8℃/min的降温速率降至5~20℃；(4)将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤、干燥，得到盐酸四环素晶体产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝红勋，王永莉，尹秋响，侯宝红，赵琰，张美景，谢闯，王静康，鲍颖，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：