一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐及其制备方法，所述的含三嗪环结构的有机次膦酸盐由次磷酸盐与异氰尿酸三缩水甘油酯为主要原料制备，步骤为：将异氰尿酸三缩水甘油酯与次磷酸盐于一定温度下在溶剂体系中反应一定时间后，经抽滤，洗涤，干燥，粉碎得到所述的含三嗪环结构的有机次膦酸盐。本发明专利技术具有原料易得，工艺简便易行，生产操作安全等特点，本发明专利技术所得的有机次膦酸盐热稳定性好，综合性能优异，可以用于阻燃剂、稀有金属离子萃取剂和阻垢缓蚀剂等，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐及其制备方法
本专利技术涉及一种有机次膦酸盐，特别是涉及一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐及其制备方法。
技术介绍
有机次膦酸是一类高效高选择性的稀有金属离子分离萃取剂，同时作为水处理剂具有阻垢缓蚀的作用，而最近有机次膦酸盐在阻燃领域的应用引起了广泛的关注。特别是有机次膦酸金属盐，其阻燃效率高，添加量较小，不含卤素且无毒环保，阻燃材料机械性能下降少等优点使其更成为研究的热点。其中又以二烷基次膦酸盐最具代表性。德国Clariant公司开发了以有机次膦酸盐为基的ExolitOP系列阻燃剂，该系列阻燃剂在聚酯和玻纤增强尼龙方面的应用取得了较好的阻燃效果和综合性能。但是阻燃剂昂贵的价格使成本居高不下，极大地限制了市场推广。而且，OP系列阻燃剂也面临机械性能损失明显等缺点。二烷基次膦酸盐分子量小，分子极性大，与高分子材料的相容性较差使材料机械性能损失较明显，且需加入含氮协效剂才能发挥较好的阻燃效果。本专利技术提出的含三嗪环结构的有机次膦酸盐，分子量大，发挥单组份阻燃剂的磷氮协同作用，阻燃性能好，比混合型阻燃剂具有更好的基体相容性，且工艺简单，易于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐，可应用于阻燃剂、稀有金属离子萃取剂和阻垢缓蚀剂等，具有良好的应用前景。本专利技术的一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐，由次磷酸盐与异氰尿酸三缩水甘油酯为主要原料制备，结构如下所示：式中，M为金属钠、钾、镁、钙、钡、锌、锡、钛、锆、铁或铝，n为M的化合价；当R1=R2=时，x=1、2、3或4，n=1、2、3或4，x、y和n满足x=n*y；当R1=且R2=时，x=1、2或3，n=1、2、3或4，x、y和n满足2x=n*y；当R1=R2=时，x=1、2或4，n=1、2、3或4，x、y和n满足3x=ny。本专利技术还提供了一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的制备方法，步骤为：将异氰尿酸三缩水甘油酯与次磷酸盐于一定温度下在溶剂体系中反应一定时间后，经抽滤，洗涤，干燥，粉碎得到所述的含三嗪环结构的有机次膦酸盐。作为优选的技术方案：如上所述的一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的制备方法，所述的次磷酸盐为钠、钾、镁、钙、钡、锌、锡、钛、锆、铁或铝的金属次磷酸盐。如上所述的一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的制备方法，所述的异氰尿酸三缩水甘油酯与次磷酸盐反应的摩尔比为1:1～3.5。如上所述的一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的制备方法，所述的溶剂体系的溶剂为乙醇、乙二醇或冰醋酸。如上所述的一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的制备方法，所述的一定温度是指温度为70~150℃。如上所述的一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐的制备方法，所述的一定时间是指4~10h。有益效果：本专利技术的一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐，产品分子中引入三嗪环，具有以下优点：(1)分子量大，热稳定性提高；(2)与高分子材料的共混分散性提高；(3)氮元素的引入可以发挥磷-氮协同作用，提高阻燃性能。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1先将摩尔比为1:1的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸铝投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至70℃加热搅拌回流10h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸铝盐。实施例2先将摩尔比为1:2的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸钠投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至100℃加热搅拌回流6h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸钠盐。实施例3先将摩尔比为1:3.5的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸钾投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至150℃加热搅拌回流4h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸钾盐。实施例4先将摩尔比为1:3.5的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸镁投入反应容器，以乙二醇为溶剂，缓慢加热至120℃加热搅拌回流6h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸镁盐。实施例5先将摩尔比为1:3的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸钙投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至90℃加热搅拌回流8h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸钙盐。实施例6先将摩尔比为1:3的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸钡投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至90℃加热搅拌回流8h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸钡盐。实施例7先将摩尔比为1:3.5的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸锌投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至90℃加热搅拌回流8h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸锌盐。实施例8先将摩尔比为1:3.2的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸锡投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至85℃加热搅拌回流10h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸锡盐。实施例9先将摩尔比为1:2.5的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸钛投入反应容器，以乙醇为溶剂，缓慢加热至90℃加热搅拌回流8h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸钛盐。实施例10先将摩尔比为1:1.5的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸锆投入反应容器，以冰醋酸为溶剂，缓慢加热至135℃加热搅拌回流8h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸锆盐。实施例11先将摩尔比为1:3.0的异氰尿酸三缩水甘油酯和次磷酸铁投入反应容器，以乙二醇为溶剂，缓慢加热至110℃加热搅拌回流8h，经抽滤水洗干燥后，得白色固体含三嗪环结构的有机次膦酸铁盐。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐，其特征是：所述的含三嗪环结构的有机次膦酸盐由次磷酸盐与异氰尿酸三缩水甘油酯为主要原料制备，结构如下所示：式中，M为金属钠、钾、镁、钙、钡、锌、锡、钛、锆、铁或铝，n为M的化合价；当R1=R2=时，x=1、2、3或4，n=1、2、3或4，x、y和n满足x=ny；当R1=且R2=时，x=1、2或3，n=1、2、3或4，x、y和n满足2x=n*y；当R1=R2=时，x=1、2或4，n=1、2、3或4，x、y和n满足3x=ny。FDA00002647333900011.jpg,FDA00002647333900012.jpg,FDA00002647333900013.jpg,FDA00002647333900014.jpg,FDA00002647333900015.jpg

【技术特征摘要】
1.一种含三嗪环结构的有机次膦酸盐制备方法，其特征是步骤为：将异氰尿酸三缩水甘油酯与次磷酸盐于一定温度下在溶剂体系中反应一定时间后，经抽滤，洗涤，干燥，粉碎得到所述的含三嗪环结构的有机次膦酸盐；所述的含三嗪环结构的有机次膦酸盐由次磷酸盐与异氰尿酸三缩水甘油酯结构如下所示：式中，M为金属钠、钾、镁、钙、钡、锌、锡、钛、锆、铁或铝，n为M的化合价；当时，x＝1、2、3或4，n＝1、2、3或4，x、y和n满足x＝n*y；当且时，x＝1、2或3，n＝1、2、3或4，x、y和n满足2x＝n*y；当时，x＝1、2或4，n＝1、2、3...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭治汉，谭逸伦，何小春，彭治权，义有华，
申请(专利权)人：湖南美莱珀科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：