一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法及设备技术

本发明专利技术属于冶金提纯技术领域，特别涉及一种反向诱导凝固的方法及设备。该方法在真空环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化定向凝固；待凝固完成80~90%时，转动坩埚使上层硅熔体在离心力的作用下向坩埚侧壁聚集，同时向上层剩余硅熔体顶端中心吹入惰性气体，使上层剩余硅熔体在气流的作用下从坩埚中心向侧壁聚集并迅速反向凝固，在坩埚侧壁处完全凝固；整个硅锭冷却后去除坩埚侧壁凝固得到的上层铸锭，剩余的铸锭为高纯硅铸锭，本发明专利技术的设备是在原有定向凝固设备的基础之上增加坩埚旋转和吹气的功能，本发明专利技术减少了杂质的反扩散，提高了铸锭的出成率，减少了工艺环节，降低了能耗，设备改造安装方便，有效去除铸锭尾部富集的杂质，节约生产周期和成本。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金提纯
，特别涉及一种诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，另外还涉及其设备。
技术介绍
太阳能光伏产业的发展依赖于对硅原料的提纯，在对硅原料进行提纯的过程中， 定向凝固方法对去除硅原料中分凝系数非常小的金属杂质至关重要，是目前太阳能级多晶硅提纯的最有效的方法之一，此外，定向凝固技术广泛应用于冶金提纯。定向凝固是采用强制的手段在熔体中形成特定方向的温度梯度，使温度低的部位的熔体结晶成核，成为熔体凝固的起点首先凝固，由于温度梯度的存在，熔体沿着热流相反的方向凝固，获得具有特定取向的柱状晶。定向凝固提纯是利用杂质元素在熔体与固体中的溶解度不同，在凝固过程中分凝系数较小的杂质元素被推向固液界面前沿，在熔体中不断富集，最后在铸锭的尾部凝固，将铸锭尾部切除，即可达到提纯的目的。然而，铸锭在凝固尾声，杂质富集于坩埚顶部的熔体，在最后缓慢凝固过程中，杂质含量高的部位会向杂质含量低的部位扩散，使得硅纯度随着保温时间的延长而逐渐降低，这影响了提纯效果，且在这种情况下，切除的尾部废料高达259Γ35%，即成品率仅为65-75%，而硅锭的硬度比较大，需要大功率切割设备才能将提纯的硅锭和尾部本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：在真空环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体，保温后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成80~90%时，转动坩埚（7）使上层剩余硅熔体在离心力的作用下向坩埚（7）侧壁聚集，同时向上层剩余硅熔体顶端中心吹入惰性气体，使上层剩余硅熔体在气流的作用下从坩埚（7）中心向侧壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩埚（7）侧壁处完全凝固；待整个硅锭冷却后取出，去除坩埚（7）侧壁凝固得到的上层铸锭，剩余的下层铸锭为高纯硅铸锭。

【技术特征摘要】
1.一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是在真空环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体，保温后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成80、0%时，转动坩埚(7)使上层剩余硅熔体在离心力的作用下向坩埚(7)侧壁聚集，同时向上层剩余硅熔体顶端中心吹入惰性气体，使上层剩余硅熔体在气流的作用下从坩埚(7)中心向侧壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩埚(7)侧壁处完全凝固；待整个硅锭冷却后取出，去除坩埚(7)侧壁凝固得到的上层铸锭，剩余的下层铸锭为高纯硅铸锭。2.根据权利要求I所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是所采用方法的具体步骤如下 第一步前处理向坩埚(7)中添加坩埚体积9(Γ95%的洗净的硅料，之后开启真空泵组(14)将真空腔室(2)内的真空度抽到O. l-5Pa ； 第二步熔炼、凝固开启电源，利用感应线圈(5 )和石墨发热体(6 )将坩埚(7 )中的硅料加热到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔体，并在此温度下保温3(T60min，垂直向下拉动水冷盘(12)，使坩埚(7)中的硅熔体以O. l-2mm/min的速度垂直向下匀速运动，进行拉锭，硅熔体由坩埚(7)底部向顶部进行定向凝固，当硅熔体凝固到8(Γ90%，转动水冷盘(12)，使坩埚(7)以3(T50r/min的速率匀速转动，同时向上层剩余硅熔体顶端中心吹入惰性气体，上层剩余硅熔体在离心力和气流的双重作用下从坩埚(7)中心向侧壁聚集并迅速反向凝固，最后在坩埚(7)侧壁处完全凝固； 第三步后处理停止加热，待整个硅锭冷却后取出，去除坩埚(7)上层侧壁凝固得到的杂质富集的铸锭，剩余的下层铸锭为高纯硅铸锭，其纯度将达到99. 99%-99. 999%。3.根据权利要求I或2任一所述的一种旋转和吹气诱导反向凝固提纯多...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜大川，安广野，石爽，谭毅，
申请(专利权)人：青岛隆盛晶硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：