【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冶金提纯
，特别涉及一种尾料取出式定向凝固提纯多晶硅的方法及设备。
技术介绍
硅原料的提纯是太阳能光伏产业链的重要环节，光伏产业的快速发展依赖于高效率、低成本的提纯方法。定向凝固技术已经被广泛应用于金属提纯的诸多领域，取得了显著的成效。在对硅原料进行提纯的过程中，分凝系数远小于I的金属杂质在定向凝固过程中会向液相中富集，最终被去除。这种方法是目前冶金法制备太阳能级多晶硅的关键环节之一，是去除多晶硅中金属杂质的最有效的方法。定向凝固的原理是采用强制的手段在熔体中形成特定方向的温度梯度，硅熔体中温度较低的部位成为形核源首先结晶成核，成为熔体凝固的起点并开始生长，由于单向温度梯度的存在，熔体沿着与热流相反的方向不断生长，最终形成具有特定取向的柱状晶。定向凝固提纯是利用杂质元素在熔体与固体中的溶解度不同，在凝固过程中分凝系数较小的杂质元素在固液界面处前沿被排出进入液相中，并在熔体中不断富集，最后在铸锭的尾部凝固，将铸锭尾部杂质浓度较高的区域切除，即可获得低金属含量的铸锭，进而达到提纯的目的。然而，在凝固末期，随着杂质的不断富集以及熔体体积的不断减小，...
【技术保护点】
一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：在惰性气体保护环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体后保温；之后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成85~90%时，停止拉锭，将石墨管伸入上层未凝固的剩余硅熔体中，向真空腔室内通入惰性气体，使上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石墨管中，待上层未凝固的剩余硅熔体全部压入石墨管后，继续向下拉锭，待坩埚上端离开加热区后，将水冷坩埚伸至石墨管正下方，停止向真空腔室内通入惰性气体，开始对真空腔室抽取真空，石墨管中的上层未凝固的剩余硅熔体下落至水冷坩埚中冷却凝固；切断电源，停止加热，坩埚中凝固得到的铸锭即为高纯硅铸锭。
【技术特征摘要】
1.一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是在惰性气体保护环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体后保温；之后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成85、0%时，停止拉锭，将石墨管伸入上层未凝固的剩余硅熔体中，向真空腔室内通入惰性气体，使上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石墨管中，待上层未凝固的剩余硅熔体全部压入石墨管后，继续向下拉锭，待坩埚上端离开加热区后，将水冷坩埚伸至石墨管正下方，停止向真空腔室内通入惰性气体，开始对真空腔室抽取真空，石墨管中的上层未凝固的剩余硅熔体下落至水冷坩埚中冷却凝固；切断电源，停止加热，坩埚中凝固得到的铸锭即为高纯娃铸锭。2.根据权利要求I所述的一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是所采用方法的具体步骤如下 第一步前处理向坩埚(7)中添加坩埚体积9(Γ95%洗净的硅料，关闭通气管路(13)，开启真空泵组(15)，先将真空腔室(2)内的真空度抽到O.Ol-lOPa，之后关闭真空泵组，开启通气管路(13)，向真空腔室(2)内充入惰性气体，至压强达到10(T4000Pa，关闭通气管路(13)； 第二步熔炼、凝固开启电源，利用感应线圈(5 )和石墨发热体(6 )将坩埚(7 )中的硅料加热到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔体，并在此温度下保温3(T60min，垂直向下拉动水冷盘(12)，使坩埚(7)中的硅熔体以O. l-2mm/min的速度垂直向下匀速运动，进行拉锭，硅熔体由坩埚(7)底部向顶部进行定向凝固，当硅熔体凝固到85、0%时，停止拉锭，将石墨管(I)伸入到上层未凝固的剩余硅熔体中，打开通气管路(13)，惰性气体以O. 5^5L/min的流量匀速向真空腔室(2)内填充至压强达到800(T70000Pa，上层未凝固的剩余硅熔体在石墨管内外压力差的作用下压入石墨管(I)中，直至熔体完全进入石墨管(I)中，以O. l-2mm/min的速度继续向下拉锭，待坩埚(7)上端离开加热区后，通过水冷支撑杆(14)将水冷坩埚伸至石墨管正下方，将石墨管下端降至水冷坩埚上端开口水平面以下2-5cm，停止向真空腔室内通入惰性气体，开始对真空腔室抽取真空至压强达到80-3000Pa，石墨管中上层未凝固的剩余硅熔体下落至水冷坩埚中冷却并凝固； ...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭毅，姜大川，安广野，石爽，胡志刚，
申请(专利权)人：青岛隆盛晶硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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