石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉技术

本发明专利技术提供了一种石墨粉提纯的方法，所述方法包括以下步骤：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；当煅烧温度达到2000℃‑3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次所述气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制所述高温密闭窑炉内的所述气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h‑3h进行一次所述气压控制变化步骤，控制所述高温密闭窑炉内的所述气压变化的范围为1kPa‑10kPa。本发明专利技术能够在煅烧温度较低的情况下获得含高碳量的石墨粉，制备过程简单，对设备要求较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高温提纯粉体
，尤其涉及一种石墨粉提纯的方法以及该方法制备出的高纯度石墨粉。
技术介绍
石墨具有低密度、抗腐蚀性、抗辐射、自润滑、耐高温、耐低温等众多优点，在航天、航空、军工、电子、核能以及冶金等领域具有重要的应用。尤其是高纯石墨已经发展成为当今工业、医药以及军事等诸多领域不可或缺的新型功能材料。高纯石墨是含碳量达到99.9％以上的石墨，生产高纯石墨主要是通过提纯去除石墨中的杂质。石墨的提纯方法主要分为化学提纯法和物理提纯法。其中，化学提纯法中常见的有：酸碱提纯法、氢氟酸提纯法和氯化焙烧法。酸碱提纯法提纯时生成的硅酸容易聚合形成胶体，不利于Si的脱除，无法达到高纯石墨的含碳量要求。氢氟酸提纯法工艺流程复杂，投资大，流程中采用大循环、大回收，对每一项作业的要求都非常高，并且涉及的化工设备以及仪表相当多，生产投入高。氯化焙烧法尾气难处理，污染严重，对设备腐蚀严重，并且氯气成本高，限制了该方法的推广应用。物理提纯法主要是高温提纯，利用石墨耐高温的特点，将石墨中的其他杂质在高温下气化，从而实现对石墨的提纯。但是普通的高温法生产时能耗高，需要3000℃以上的高温才能获得纯度较高的石墨，但是需要如此高的煅烧温度，无疑增加的对加热设备的投入成本，不便于推广应用。而且一般的窑炉能够加热的最高温度有限，不能完全将石墨中的杂质尽可能多的熔化。综上所述，化学提纯法对设备要求相对较低，但是易引入杂质，并且不利于环保，而现有技术中的高温提纯，虽然能够获得纯度较高的石墨，但是对设备的要求高，从而提高了生产的投资成本，不利于推广应用。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种石墨粉提纯的方法，其能够在煅烧温度较低的情况下获得含高碳量的石墨粉，制备过程简单，对设备要求较低。为实现上述目的，本专利技术特采用以下技术方案：一种石墨粉提纯的方法，包括以下步骤：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次气压控制变化步骤，控制高温密闭窑炉内的气压变化的范围为1kPa-10kPa。本专利技术的第二目的在于提供一种高纯度石墨粉，其容易制备并且含碳量高。为实现上述目的，本专利技术特采用以下技术方案：一种高纯度石墨粉，该高纯度石墨粉是按照上述的石墨粉提纯的方法制备而成的。本专利技术的高纯度石墨粉的含碳量为99.99％-99.999％。本专利技术的有益技术效果：本专利技术的石墨粉提纯的方法利用低于标准大气压的负压真空状态，降低石墨中杂质气体物质的饱和蒸汽压，加速杂质物质的熔化或汽化，缩短了杂质排除的时间，提高了提纯效果。并且本专利技术通过控制高温密闭窑炉内保护性气体的气压呈周期性脉冲振荡变化，使得在煅烧过程中当气压达到一定值不再变化时，通过充入保护性气体，改变高温密闭窑炉内的气压，利用气压周期性的脉动变化，改变杂质气体或杂质小颗粒的受力大小，从而导致杂质的运动状态发生变化，加快了杂质物质的排放速度，进一步提高纯化效果。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术的石墨粉提纯的方法，包括以下步骤：步骤1：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧。本专利技术实施例是将高含碳量(例如含碳量为98％-99％)的待提纯石墨粉的放入等静压石墨坩埚中并置于高温密闭窑炉内准备煅烧。待提纯石墨粉的粒径为10μm-200μm。然后，密封好高温密闭窑炉，确保高温密闭窑炉不会发生漏气。接着，通过与高温密闭窑炉连接的真空泵对高温密闭窑炉进行抽真空，使高温窑炉内的压力为50Pa-5000Pa。优选地，高温窑炉内的压力为50Pa-3000Pa。更优选地，高温窑炉内的压力为100Pa-200Pa。将高温窑炉的煅烧温度设定为2000-3000℃。优选地，可将高温窑炉的煅烧温度设定为2400℃-2800℃。然后，向高温密闭窑炉内充入保护性气体，例如氮气、氦气或氩气作为保护气氛。控制充入保护性气体的量，使得高温密闭窑炉内的气压低于一个标准大气压(近似等于0.1MPa)，在本专利技术中，充入保护性气体后的高温密闭窑炉内的气压优选为10kPa。之后，启动电源开关，开始对高温密闭窑炉进行加热，并以10℃/min-25℃/min的升温速率加热高温密闭窑炉进行煅烧。本专利技术实施例采用的高温密闭窑炉为分段式窑炉，其包括低温温度场、中温温度场和高温温度场，并且低温温度场、中温温度场和高温温度场彼此绝热隔开。待提纯石墨粉在高温密闭窑炉内传动装置的运输下依次经历低温温度场、中温温度场和高温温度场进行煅烧。其中，低温温度场的温度范围为500℃-1000℃，中温温度场的温度范围为1000℃-2000℃，高温温度场的温度范围为2000℃-3000℃。较佳地，当待提纯石墨粉在低温温度场和中温温度场中煅烧时，对应的温度场达到设定温度后，需保温30min-45min。步骤2：当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次气压控制变化步骤，控制高温密闭窑炉内的气压变化的范围为1kPa-10kPa。优选地，当高温密闭窑炉升温至煅烧温度2000℃-3000℃后并在控制高温密闭窑炉内的气压呈周期性脉动振荡变化之前，可进行保温步骤，保温30min-60min。在加热升温和保温过程中，石墨粉中的杂质随着温度的不断升高，因温度达到各自熔点而逐一熔化，并挥发成气体排出。优选地，控制高温密闭窑炉内的气压变化的范围为3kPa-6kPa。优选地，在气体抽出步骤或气体充入步骤中，保护性气体充入或抽出的速率为500L/h-5000L/h。本步骤的具体操作：当高温温度场内的温度被升至2000℃-3000℃的煅烧温度或石墨粉在高温温度场内保温30min-60min后，石墨粉中未熔化的残留杂质不再受温度影响，而处于一个饱和状态。此时，通过抽出高温密闭窑炉中的一部分保护性气体，使得高温密闭窑炉内的气压由10kPa降低至10kPa以下。压强降低，石墨粉中的杂质的熔点也相应降低，因此，杂质在2000℃-3000℃的煅烧温度下进一步熔化，从而进一步纯化石墨粉。维持高温密闭窑炉内的降低后的气压一段时间后，石墨粉中的残留杂质又达到一个饱和状态，悬浮在炉体内，不再发生熔化或汽化。此时，通过向高温密闭窑炉内再次充入一部分保护性气体，使得高温密闭窑炉内的气压再次增大，但不超过10kPa。由于炉体内压强增大以及气体的流动，导致悬浮在炉体中的石墨粉或杂质气体或杂质颗粒受力发生变化，造成在炉体内的运动状态变化，使得聚集在石墨粉周围的杂质气体或杂质颗粒随着气流的运动而被排除炉外，进一步起到纯化的作用。经过多次上述气压控制变化步骤后，便可获得高纯度石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；当煅烧温度达到2000℃‑3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次所述气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制所述高温密闭窑炉内的所述气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h‑3h进行一次所述气压控制变化步骤，控制所述高温密闭窑炉内的所述气压变化的范围为1kPa‑10kPa。

【技术特征摘要】
1.一种石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将待提纯石墨粉置于高温密闭窑炉内并在保护性气体气氛中真空煅烧；当煅烧温度达到2000℃-3000℃之后，进行多次气压控制变化步骤，每次所述气压控制变化步骤包括先后进行的气体抽出步骤和气体充入步骤，以控制所述高温密闭窑炉内的所述气压呈周期性脉动振荡变化，其中，每1h-3h进行一次所述气压控制变化步骤，控制所述高温密闭窑炉内的所述气压变化的范围为1kPa-10kPa。2.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，利用分段式的所述高温密闭窑炉对所述待提纯石墨粉进行煅烧。3.根据权利要求2所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，所述待提纯石墨粉在所述高温密闭窑炉内依次经历低温温度场、中温温度场和高温温度场进行煅烧，所述低温温度场的温度范围为500℃-1000℃，所述中温温度场的温度范围为1000℃-2000℃，所述高温温度场的温度范围为2000℃-3000℃。4.根据权利要求1所述的石墨粉提纯的方法，其特征在于，控制所述高温密闭窑炉内所述气压变化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈怡璇，段红霞，
申请(专利权)人：陕西六元碳晶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61