本发明专利技术公开了一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺，属于纳米材料制备技术领域，由多个炉膛组成，多个炉膛包括进口炉膛、预热炉膛、高温炉膛、降温炉膛和出口炉膛，进口炉膛与预热炉膛、预热炉膛与高温炉膛、高温炉膛与降温炉膛之间均通过若干隔离室密封真空连通；其纯化工艺包括以下步骤：S1、预热炉膛进行预热及碳纳米管中的杂质初步纯化；S2、高温区二次纯化处理；S3、降温炉膛进行降温及再次纯化。本发明专利技术采用连续式纯化工艺，实现连续性纯化碳纳米管，有效地去除碳纳米管中的金属或非金属杂质，具有产量大、生产周期短、均质性好、成本低。成本低。成本低。
【技术实现步骤摘要】
一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺
[0001]本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺。
技术介绍
[0002]碳纳米管(Carbon Nanotube,CNT)是由碳原子二维六方晶格组成的一类纳米材料，其向一个方向弯曲并结合形成中空圆柱体。碳纳米管是碳的同素异形体之一，介于于富勒烯(Fullerene，0维)和石墨烯(Graphene，2维)之间。
[0003]除了这些单壁碳纳米管(Single
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wall carbon nanotube,SWCNTs)，该名称也用于由两个或多个嵌套纳米管组成的多壁(Multiwall carbon nanotube,MWCNT)变体，或卷成如卷轴般的多层石墨烯状条带。单个纳米管通过相对较弱的范德华力自然地排列成保持在一起的“绳子”。虽然人们可以构建其他成分的纳米管，但大多数研究都集中在碳纳米管上；因此“碳”限定词通常是隐式的，名称缩写为NT、SWNT和MWNT。
[0004]碳纳米管具有高强度、高韧性、高导电、电磁发射等特殊物理化学性能，可广泛用于锂电池导电剂、导电膜、屏蔽材料等，是国防军工、现代工业及高新技术发展不可或缺的重要战略材料。目前，碳纳米管的制备方法甚多，主要技术有电弧放电法、激光蒸发法、碳氢化合物催化热解法，另外还有固相热解法、化学气相沉积法等。但是无论采用哪种合成方法制备的碳纳米管，在诸多的碳纳米管制备工艺中，除有些电弧法无需催化剂外，其他方法均需要有催化剂的参与，伴随碳纳米管的生长，金属活性组分(如铁、钴、镍、锰等)会被碳层包覆而导致催化剂失活，所得的产物中都混合着各种杂质，如无定形碳、碳纳米颗粒、碳纳米球、富勒烯及催化剂粒子等。这些杂质的存在极大地阻碍了碳纳米管的实际应用，如新能源汽车的快速发展极大地推进了碳纳米管在锂电池产品上的大量应用，碳纳米管作为锂电池导电剂应用时，要求灰分及磁性物质含量较低(尤其是Fe的含量<50PPm)，使用前都需要对碳纳米管进行纯化处理，从而在很大程度上制约碳纳米管在诸多领域的应用，因此对碳纳米管纯化的研究是非常必要的。
[0005]目前大多厂家采用周期性真空炉纯化碳纳米管，这种炉分为卧式和立式，一般采用电阻或感应加热方式，基本由炉体、真空系统、电气控制系统、气路系统、水路系统等组成。炉体为双层金属外壳，设有操作门，炉壳内镶嵌石墨毡、复合石墨毡等耐火保温材料，保温材料内部固定有石墨坩埚，加热体为电极石墨，若为电阻加热方式，则为低电压、大电流加热。每次加工物料时，现将物料装入坩埚，关上炉门，使物料密封进炉壳内，循环抽真空、充气数次，达到基本无氧条件下，按照设定的工艺曲线及真空压力曲线升温，完成加工后，降温出炉。提纯机理是依靠真空状态降低金属或非金属杂质沸点，使杂质以蒸气方式挥发排出，采用周期性运转方式(3
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5天为一个周期)，纯化过程中，产品保持在高温状态的有效纯化时间很短，每周期50％
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60％的时间都是在降温过程，降温时间大多需要1.5
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3天，因此生产周期长、产量小、耗能高。若采用加大炉体装载量的方式提高生产效率，产品又不能够均匀受热，产品均质性差，这些都限制了周期性炉的大规模推广，难以适应锂电池行业市场
快速增长的需要。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于，针对上述现有碳纳米管纯化技术方面存在的不足，通过一种连续式碳纳米管的纯化装置及工艺，实现碳纳米管的连续性纯化处理，提高产量，降低成本。
[0007]本专利技术的目的之一是提供一种连续式碳纳米管的纯化装置，由多个炉膛组成，所述炉膛包括进口炉膛、预热炉膛、高温炉膛、降温炉膛和出口炉膛，所述进口炉膛和所述出口炉膛均为常温常压外界环境，所述预热炉膛、所述高温炉膛和所述降温炉膛都有独立的真空及充气系统，所述进口炉膛与所述预热炉膛之间、所述预热炉膛与所述高温炉膛之间、所述高温炉膛与降温炉膛之间均通过若干隔离室密封真空连通。
[0008]优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述预热炉膛真空压力为5000～80000Pa、所述高温炉膛真空压力为10～10000Pa、所述降温炉膛的真空压力为2000～80000Pa。
[0009]优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述预热炉膛内由若干所述隔离室密封真空隔离形成若干个真空室
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A，所有所述真空室
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A的加热温度范围为300～1800℃。
[0010]优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述高温炉膛为高温温度区，加热温度范围为1800～2800℃。
[0011]优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述降温炉膛内由若干所述隔离室密封真空隔离形成若干个真空室
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B，每个所述真空室
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B上还连接有多段水冷套。
[0012]优选的，上述连续式碳纳米管的纯化装置，所述隔离室由若干道密封门组成。
[0013]本专利技术的目的之二是提供一种连续式的纯化装置纯化碳纳米管的工艺，包括以下步骤：
[0014]S1、将需要提纯的碳纳米管从进口炉膛进入预热炉膛内，预热炉膛内设置的所有真空室
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A，在真空压力为80000～5000pa的范围内递减，加热温度为300～1800℃范围内递增，对碳纳米管中的杂质初步纯化处理；
[0015]S2、S1中预热后的碳纳米管逐步进入高温炉膛内设置的所有高温温度区，在温度为1800～2800℃、真空压力为10～10000Pa，其压力低于所有真空室
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A压力下进行二次纯化处理；
[0016]S3、S2中经高温处理后的碳纳米管逐步进入降温炉膛内，经降温炉膛内设置的所有真空室
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B在真空压力为2000
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80000Pa范围内递增、温度在2800～1200℃范围内递减，进行再次纯化处理；得到超纯碳纳米管后降温至100℃时从出口炉膛出炉。
[0017]优选的，S1中，所述杂质为金属或非金属杂质。
[0018]优选的，所述金属杂质包括Fe、Co、Zn、Mg、Mn、Ca、Mo、K、Ni一种或多种，所述非金属杂质包括Si、S、Be、Cl、P一种或多种。
[0019]优选的，S2中，所述二次纯化处理的时间为1～8h。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0021]1、与现有间歇式加工方式相比，本专利技术采用连续式纯化工艺，实现连续性纯化碳纳米管，有效地去除碳纳米管金属或非金属杂质，产量大、生产周期短、产品均质性好、成本
低，可适合于大规模生产。
附图说明
[0022]图1为本专利技术一种连续式碳纳米管的纯化装置的结构示意图；
[0023]附图标记说明：
[0024]1、进口炉膛，2、预热炉膛，3、高温炉膛，4、降温炉膛，5、出口炉膛，6、真空室
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A，7、真空室
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连续式碳纳米管的纯化装置，其特征在于，由多个炉膛组成，所述炉膛包括进口炉膛(1)、预热炉膛(2)、高温炉膛(3)、降温炉膛(4)和出口炉膛(5)，所述进口炉膛(1)和所述出口炉膛(5)均为常温常压外界环境，所述进口炉膛(1)与所述预热炉膛(2)之间、所述预热炉膛(2)与所述高温炉膛(3)之间、所述高温炉膛(3)与所述降温炉膛(4)之间均通过若干隔离室(8)密封真空连通。2.根据权利要求1所述的连续式碳纳米管的纯化装置，其特征在于，所述预热炉膛(2)的真空压力为5000～80000pa、所述高温炉膛(3)的真空压力为10～10000pa、所述降温炉膛(4)的真空压力为2000～80000Pa。3.根据权利要求2所述的连续式碳纳米管的纯化装置，其特征在于，所述预热炉膛(2)内由若干所述隔离室(8)密封真空隔离形成若干个真空室
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A(6)，所有所述真空室
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A(6)加热温度范围为300～1800℃。4.根据权利要求3所述的连续式碳纳米管的纯化装置，其特征在于，所述高温炉膛(3)为高温温度区，加热温度范围为1800～2800℃。5.根据权利要求4所述的连续式碳纳米管的纯化装置，其特征在于，所述降温炉膛(4)内由若干所述隔离室(8)密封真空隔离形成若干个真空室
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B(7)，每个所述真空室
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B(7)上还连接有多段水冷套。6.根据权利要求5所述的连续式碳纳米管的纯化装置，其特征在于，所述隔离室(8)由若干道密封...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈跃峰，朱振明，陈甜，
申请(专利权)人：陕西六元碳晶股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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