一种制备高纯鳞片石墨的方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯鳞片石墨的提纯方法，以炭含量大于90％的石墨粉为原料粉，与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热搅拌、浸渍2～3小时，再与质量为1:2.8～3的氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，加热同时进行搅拌、浸渍反应；然后将粗产品二与氯化钠按质量比为100：1～5配比混合，然后烘干，转移至石墨坩埚，微正压氮气保护下，升温至1000-1200℃，保温1-3h，自然冷却至室温，再升温至2200～2600℃，保温6～10min，得到最终高纯鳞片石墨。本发明专利技术提纯工艺能够将含碳量90％的鳞片石墨提纯到99.9933-99.9955％左右，大大提升了鳞片石墨的技术含量和应用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种提纯鳞片石墨的方法。技术背景天然鳞片(晶质)石墨的含碳量为70％-90％,最高达到99.9％，因其形状为鳞状,故称鳞片石墨。鳞片石墨较隐晶质(土状)石墨含碳量高、灰分少、导电、导热、抗氧化性能好等应用范围非常广泛,也是目前最常见的锂电池负极材料。因此,开发提纯鳞片石墨的前景非常广阔。环保节能的鳞片石墨提纯技术将大幅度提升我国石墨产业深加工技术水平，使我国鳞片石墨产业基础研发能力、生产技术等接近或达到国际先进水平，为我国石墨新材料产业战略性发展提供重要支撑。鳞片石墨提纯,有化学法、高温通气法,但对于一般工艺,两者都存在设备复杂、成本高、对环境造成重大污染。目前对于鳞片石墨的提纯工艺主要集中在，冯其云等采用高温碱煅烧法提纯固定碳含量85.60％的隐晶质石墨粉，结果表明提纯后固定碳含量可达97.86％。李小波等采用酸碱法(高温熔融法)对隐晶质石墨进行了纯化研究，结果表明原矿中固定碳含量为79.82％的隐晶质被提纯为固定碳含量为97.65％的石墨产品，试验重复性好，产品质量稳定。但纯度需要进一步提高时，目前还比较困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提纯高纯鳞片石墨的工艺，通过该工艺将鳞片石墨的纯度由90％提高到99.9933％左右，有效地解决了高纯鳞片石墨的提纯难题。本专利技术的的工艺包括：1)以炭含量大于90％的石墨粉为原料粉，与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2～3小时，用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干，得到粗产品一；所述的原料粉与稀盐酸的质量比为1：2.5～3；2)将粗产品一与氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，氢氧化钠溶液浓度为2.5～3mol/L，粗产品一与氢氧化钠的质量为1:2.8～3，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2-3小时，用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干，得粗产品二；3)先将氯化钠溶解为浓度是50～55％的水溶液，然后将粗产品二与氯化钠按质量比为100：1～5配比混合，然后烘干得粗产品三；4)将粗产品三转移至石墨坩埚，置于反应炉中，微正压，氮气保护下，升温至1000-1200℃，保温1-3h，自然冷却至室温，得到粗产品四；5)将粗产品四装入石墨坩埚，置入反应炉内，升温至2200～2600℃，保温6～10min，得到最终高纯鳞片石墨。所述石墨粉的粒度为30～40μm。1000-1200℃热处理的作用包括：(1)除掉一部分杂质；(2)在此温度区间氯化钠与石墨中的杂质形成螯合物，降低金属氧化物的沸点，使其在2200-2600℃下挥发。热处理1000℃之间除掉的杂质主要包括：硫、氮和氧。热处理之间除掉的杂质主要包括：铁、铅、铝、钠、硅、锌、砷、铬、铜、锰、镁、钼、钒、钴、钾、镍、磷、镉、锡、钡、钙和灰分。由氯化钠水溶液构成的提纯剂，其中氯化钠的纯度为99.5工业盐，分析纯盐(％)，溶剂为蒸馏水。1000℃热处理步骤：将混匀后的样品置入热处理炉中，调节升温速率为5℃/min，氮气氛围保护下升温至1000℃，保温时间为1-3h，样品随炉冷却至室温。2200-2600℃热处理步骤：将上一步骤热处理后的样品置入连续卧式高温石墨化炉内，保温时间为6-10min，随炉推出自然冷却至室温。本专利技术所述的这种制备高纯鳞片石墨的工艺不需要通入氯气或氟利昂，所以所需设备简单，成本低，且这种工艺对环境没有污染，是一种很容易实现工业化生产的制备高纯鳞片石墨的专利技术方法。采用本专利技术所涉及的提纯工艺，可以有效地将鳞片石墨的纯度由90％左右提高到99.9933-99.9955％左右。本专利技术的工艺方法可以被用于工业生产制备高纯鳞片石墨，从而解决了我国高纯鳞片石墨生产制备的难题。附图说明图1.鳞片石墨提纯工艺SEM图片结果图；图2.是提纯前石墨粉XRD物相分析图；图3.是提纯后石墨粉XRD物相分析图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步进行描述。本领域技术人员应当理解，以下举例示出的实施例仅用于解释本专利技术而非用于对其作出任何限制。比如：下面描述的各步骤的顺序并非唯一和不可改变的，只要其符合正常的逻辑顺序而能够实施本专利技术即可。实施例1将鳞片石墨粉与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2‐3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2‐3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氯化钠水溶液按99:1的配比混匀，置入热处理反应炉内，升温速率为5℃/min，氮气做保护气，体系升温至1000℃，保温1-3h，样品随炉冷却至室温取出；将前一步骤处理后的样品置入炉内温度为2200℃的连续卧式高温石墨化炉内，保温时间为6-10min，随炉推出自然冷却至室温。经该工艺处理后的鳞片石墨纯度为：99.942％。实施例2将鳞片石墨粉与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2‐3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2‐3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氯化钠水溶液按97:3的配比混匀，置入热处理反应炉内，升温速率为5℃/min，氮气做保护气，体系升温至1000℃，保温1-3h，样品随炉冷却至室温取出；将前一步骤处理后的样品置入炉内温度为2200℃的连续卧式高温石墨化炉内，保温时间为6-10min，随炉推出自然冷却至室温。经该工艺处理后的鳞片石墨纯度为：99.966％。实施例3将鳞片石墨粉与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2-3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍
反应2-3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氯化钠水溶液按95:5的配比混匀，置入热处理反应炉内，升温速率为5℃/min，氮气做保护气，体系升温至1000℃，保温1-3h，样品随炉冷却至室温取出；将前一步骤处理后的样品置入炉内温度为2200℃的连续卧式高温石墨化炉内，保温时间为6-10min，随炉推出自然冷却至室温。经该工艺处理后的鳞片石墨纯度为：99.910％。实施例4将鳞片石墨粉与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2-3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2-3小时。利用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干。将粗产品与氯化钠水溶液按99:1的配比混匀，置入热处理反应炉内，升温速率为5℃/min，氮气做保护气，体系升温至1000℃，保温1-3h，样品随炉冷却至室温取出；将前一步骤处理后的样品置入炉内温度为2600℃的连续卧式高温石墨化炉内，保温时间为6-10min，随炉推出自然冷却至室温。经该工艺处理后的鳞片石墨纯度为:99.9933％。实施例5将鳞片石墨粉与稀盐酸一起加入到反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯鳞片石墨提纯工艺，其特征在于包括如下步骤：1)以炭含量大于90％的石墨粉为原料粉，与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热至50‑60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2～3小时，用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干，得到粗产品一；所述的原料粉与稀盐酸的质量比为1：2.5～3；2)将粗产品一与氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，氢氧化钠溶液浓度为2.5～3mol/L，粗产品一与氢氧化钠的质量为1:2.8～3，加热至50‑60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2‑3小时，用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干，得粗产品二；3)先将氯化钠溶解为浓度是50～55％的水溶液，然后将粗产品二与氯化钠按质量比为100：1～5配比混合，然后烘干得粗产品三；4)将粗产品三转移至石墨坩埚，置于反应炉中，微正压，氮气保护下，升温至1000‑1200℃，保温1‑3h，自然冷却至室温，得到粗产品四；5)将粗产品四装入石墨坩埚，置入反应炉内，升温至2200～2600℃，保温6～10min，得到最终高纯鳞片石墨。

【技术特征摘要】
1.一种高纯鳞片石墨提纯工艺，其特征在于包括如下步骤：1)以炭含量大于90％的石墨粉为原料粉，与稀盐酸一起加入到反应釜中，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2～3小时，用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干，得到粗产品一；所述的原料粉与稀盐酸的质量比为1：2.5～3；2)将粗产品一与氢氧化钠溶液一起加入到反应釜中，氢氧化钠溶液浓度为2.5～3mol/L，粗产品一与氢氧化钠的质量为1:2.8～3，加热至50-60℃，同时进行搅拌、浸渍反应2-3小时，用离心机将固液分离，将滤饼水洗至中性，烘干，得粗产品二；3)先将氯化钠溶解为浓度是50～55％的水溶液，然后将粗产品二与氯化钠按质量比为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏哲安，薛亮，刘艳，杨凯，黄启忠，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43