本发明专利技术属于冶金提纯技术领域，特别涉及一种取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法及设备。该方法是在惰性气体环境中，将硅料熔化形成硅熔体；之后降温、拉锭，待凝固完成85~90%时，将石英管伸入剩余的硅熔体中，停止抽真空，通入惰性气体，剩余硅熔体在压力差作用下进入石英管中，继续向下拉锭，坩埚上端离开加热区后，将尾料收集箱伸入到尖嘴石英管正下方；切断电源，停止加热，石英管中的硅熔体膨胀，石英管胀裂后下落至尾料收集箱，坩埚中的为高纯硅铸锭。本发明专利技术防止了杂质反扩散，减少了工艺，提高了铸锭的出成率，该发明专利技术设备改造安装方便，操作简单，能有效去除铸锭尾部富集的杂质，节约了生产周期和成本，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冶金提纯
，特别涉及一种尾料取出式定向凝固提纯多晶硅的方法及设备。
技术介绍
硅原料的提纯是太阳能光伏产业链的重要环节，光伏产业的快速发展依赖于高效率、低成本的提纯方法。定向凝固技术已经被广泛应用于金属提纯的诸多领域，取得了显著的成效。在对硅原料进行提纯的过程中，分凝系数远小于1的金属杂质在定向凝固过程中会向液相中富集，最终被去除。这种方法是目前冶金法制备太阳能级多晶硅的关键环节之一，是去除多晶硅中金属杂质的最有效的方法。定向凝固的原理是采用强制的手段在熔体中形成特定方向的温度梯度，硅熔体中温度较低的部位成为形核源首先结晶成核，成为熔体凝固的起点并开始生长，由于单向温度梯度的存在，熔体沿着与热流相反的方向不断生长，最终形成具有特定取向的柱状晶。定向凝固提纯是利用杂质元素在熔体与固体中的溶解度不同，在凝固过程中分凝系数较小的杂质元素在固液界面处前沿被排出进入液相中，并在熔体中不断富集，最后在铸锭的尾部凝固，将铸锭尾部杂质浓度较高的区域切除，即可获得低金属含量的铸锭，进而达到提纯的目的。然而，在凝固末期，随着杂质的不断富集以及熔体体积的不断减小，杂质的浓度会越来越高，高浓度的杂质被保留在最后凝固的区域中。在随后缓慢降温过程中，高浓度区域的杂质会向低浓度区域扩散，使得硅纯度随着保温时间的延长反而逐渐降低，这影响了提纯效果，且在这种情况下，需要被切除的尾部废料高达259^35%，成品率仅为65-75%。同时，由于硅的硬度比较大，需要大功率切割设备才能将提纯的硅锭和尾部杂质含量高的铸锭尾料分离出来，目前一般使用线切割和金刚石锯带切割的方法进行切割，但是切割设备成本高，锯带消耗大，不利于工业化生产成本的降低，目前，国内鲜见富有成效的方法来方便尾料的去除。
技术实现思路
本专利技术目的是为克服以上不足，提出了一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，在凝固末期，将尖嘴石英管伸入熔体之中，之后向真空腔室内通入氩气，上层未凝固的杂质含量高的硅熔体在压力差的作用下进入石英管中，在凝固结束阶段实现杂质富集区与已凝固的高纯硅铸锭的直接分离，抑制了杂质的反扩散，提高了多晶硅的纯度和铸锭的出成率，减少了工艺环节，另外还提出了该方法所采用的设备，该设备简单，操作简便，成本较低，且利于杂质含量高的尾料得到方便快捷地去除。为实现上述目的所采用的技术方案是一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是在惰性气体保护环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体，保温；之后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成85、0%时，停止拉锭，将石英管伸入上层未凝固的剩余硅熔体中，向真空腔室内通入惰性气体，使上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石英管中，待上层未凝固的剩余硅熔体全部压入石英管后，继续向下拉锭，待坩埚上端离开加热区后，将尾料收集箱伸至石英管正下方；切断电源，停止加热，石英管中的硅熔体凝固膨胀，石英管胀裂后随尾料下落至尾料收集箱中，坩埚中凝固得到的铸锭即为高纯硅铸锭。所采用方法的具体步骤如下 第一步前处理向坩埚中添加坩埚体积90、5%洗净的硅料，关闭通气管路，开启真空泵组，先将真空腔室内的真空度抽到O. Ol-lOPa，之后关闭真空泵组，开启通气管路，向真空腔室内充入惰性气体，至压强达到10(T4000Pa，关闭通气管路； 第二步熔炼、凝固开启电源，利用感应线圈和石墨发热体将坩埚中的硅料加热到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔体，并在此温度下保温3(T60min，垂直向下拉动水冷盘，使坩埚中的硅熔体以O. l-2mm/min的速度垂直向下匀速运动，进行拉锭，硅熔体由坩埚底部向顶部进行定向凝固，当硅熔体凝固到85、0%时，停止拉锭，将石英管伸入到上层未凝固的剩余硅熔体中，打开通气管路，惰性气体以O. f3L/min的流量匀速向真空腔室内填充 至压强达到600(T50000Pa，上层未凝固的剩余硅熔体在石英管内外压力差的作用下压入石英管中，直至熔体完全进入石英管中，以O. l-2mm/min的速度继续向下拉锭，待坩埚上端离开加热区后，将尾料收集箱水平伸至石英管正下方，将石英管下端降至距尾料收集箱5 15cm ； 第三步后处理切断电源，停止加热，石英管中的硅熔体冷却凝固并膨胀，将石英管胀裂后下落至尾料收集箱中，富含杂质的尾料就收集到了尾料收集箱之中，坩埚中凝固得到的铸锭为高纯硅铸锭，其纯度将达到99. 99%-99. 999%，成品率达到85_95%。所述硅料为工业硅，其纯度为99. 59Γ99. 9%。 所述惰性气体为高纯氩气或高纯氦气，其纯度为99. 9%以上。一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，由真空腔室构成外壁，外壁上安装有真空管路，真空管路一端与真空泵组相连，其特征是外壁上固定安装有通气管路，且活动安装有尾料收集箱，水冷盘活动安装于真空腔室底部，石墨板置于水冷盘顶端，石墨板上开有孔，石墨支柱一端通过孔与石墨板嵌套连接，另一端与石墨托盘嵌套连接，坩埚置于石墨托盘之上，石墨发热体套于坩埚外围且固定于真空腔室侧壁，碳毡保温桶套于石墨发热体之外且固定于真空腔室侧壁，碳毡保温盖上开有孔，置于碳毡保温桶顶端，感应线圈套于碳毡保温桶之外，且固定于真空腔室侧壁之上，石英管活动安装于真空腔室顶端，且其下端穿过碳毡保温盖置于坩埚正上方中心位置，石英管上端封闭，下端开口。所述石墨板上的孔至少3个。所述石墨托盘上开有卡槽。所述石英管与真空腔室之间真空密封活动连接。所述石英管为尖嘴石英管，其下端管口为尖嘴锥形，上端为圆柱形，整体呈上端封闭的漏斗形状。本专利技术方法的显著效果是当熔体凝固到杂质相对集中的硅锭顶部时，利用压力差将杂质含量高的尾料收集到石英管中，尾料凝固后胀裂石英管下落至尾料收集箱之中收集，减少了杂质的反扩散，提高了铸锭的出成率，出成率达到85%-95%，减少了线切割和金刚石锯带切割的消耗，减少了工艺环节，降低了能耗。本专利技术的设备是在原有定向凝固设备的基础之上增加通气管道、石英管和尾料收集箱，设备改造安装方便，操作简单，能有效去除铸锭尾部富集的杂质，节约了生产周期和成本,适用于工业化大规模生产。附图说明图I 一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备示意图 图中(1)石英管，(2)真空腔室，(3)碳毡保温盖，(4)碳毡保温桶，(5)感应线圈，(6)石墨发热体，(7)坩埚，(8)熔体，(9)石墨托盘，(10)石墨支柱，(11)石墨板，(12)水冷盘，(13)通气管路，(14)尾料收集箱，(15)真空泵组，(16)真空管路具体实施例方式下面结合具体实施例和附图详细说明本专利技术，但本专利技术并不局限于具体实施例。 实施例I 如图I所示的一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，由真空腔室2构成外壁，外壁上安装有真空管路16，真空管路16 —端与真空泵组15相连。外壁上固定安装有通气管路13，且活动安装有尾料收集箱14，水冷盘12活动安装于真空腔室2底部，石墨板11置于水冷盘顶端，石墨板11上开有孔，石墨支柱10 —端通过孔与石墨板11嵌套连接，另一端与石墨托盘9嵌套连接，坩埚7置于石墨托盘9之上，石墨发热体6套于坩埚外围且固定于真空腔室2侧壁，碳毡保温桶4套于石墨发本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：在惰性气体保护环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体后保温；之后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成85~90%时，停止拉锭，将石英管伸入上层未凝固的剩余硅熔体中，向真空腔室内通入惰性气体，使上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石英管中，待上层未凝固的剩余硅熔体全部压入石英管后，继续向下拉锭，待坩埚上端离开加热区后，将尾料收集箱伸至石英管正下方；切断电源，停止加热，石英管中的硅熔体凝固膨胀，石英管胀裂后随尾料下落至尾料收集箱中，坩埚中凝固得到的铸锭即为高纯硅铸锭。
【技术特征摘要】
1.一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是在惰性气体保护环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体后保温；之后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成85、0%时，停止拉锭，将石英管伸入上层未凝固的剩余硅熔体中，向真空腔室内通入惰性气体，使上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石英管中，待上层未凝固的剩余硅熔体全部压入石英管后，继续向下拉锭，待坩埚上端离开加热区后，将尾料收集箱伸至石英管正下方；切断电源，停止加热，石英管中的硅熔体凝固膨胀，石英管胀裂后随尾料下落至尾料收集箱中，坩埚中凝固得到的铸锭即为高纯硅铸锭。2.根据权利要求I所述的一种石英管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是所采用方法的具体步骤如下 第一步前处理向坩埚(7)中添加坩埚体积90、5%洗净的硅料，关闭通气管路(13)，开启真空泵组(15)，先将真空腔室(2)内的真空度抽到0.01-10Pa，之后关闭真空泵组，开启通气管路(13)，向真空腔室(2)内充入惰性气体，至压强达到10(T4000Pa，关闭通气管路(13)； 第二步熔炼、凝固开启电源，利用感应线圈(5)和石墨发热体(6 )将坩埚(7)中的硅料加热到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔体，并在此温度下保温3(T60min，垂直向下拉动水冷盘(12)，使坩埚(7)中的硅熔体以0. l-2mm/min的速度垂直向下匀速运动，进行拉锭，硅熔体由坩埚(7)底部向顶部进行定向凝固，当硅熔体凝固到85、0%时，停止拉锭，将石英管(I)伸入到上层未凝固的剩余硅熔体中，打开通气管路(13)，惰性气体以0. f3L/min的流量匀速向真空腔室(2)内填充至压强达到600(T50000Pa，上层未凝固的剩余硅熔体在石英管内外压力差的作用下压入石英管(I)中，直至熔体完全进入石英管(I)中，以0. l-2mm/min的速度继续向下拉锭，待坩埚(7)上端离开加热区后，将尾料收集箱(14)水平伸至石英管正下方，将石英管(I)下端降至距尾料收集箱5 15cm ； 第三步后处理切断电源，停止加热，石英管(I)中的硅熔体冷却凝固并膨胀，将石英管胀裂后下落至尾料收集箱(14)中，富含...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭毅，安广野，顾正，张晓峰，
申请(专利权)人：青岛隆盛晶硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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