一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法技术

本发明专利技术一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法，包括：将氟硅酸根含量为3%～40%的氟硅化合物溶液与氨水或液氨或碳酸铵在反应槽中混合反应，反应液pH值0.5～3为反应控制终点；将反应液送入蒸发浓缩系统，同时加入氢氟酸或氟化铵溶液亦或固体氟化铵，在真空度为50kPa～79kPa、温度为50℃～65℃的条件下浓缩；水蒸气经冷凝后送到污水处理车间处理；浓缩产生的氟硅酸铵晶体自然沉降进入液封槽，氟硅酸铵晶浆通过泥浆泵送入离心机脱水，得到氟硅酸铵晶体和滤液，滤液循环使用；氟硅酸铵晶体经干燥后得到固体氟硅酸铵。本发明专利技术技术经济有效地生产出固体氟硅酸铵，解决了磷肥企业氟污染问题，同时为磷肥企业发展氟化工产业奠定基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域中氟化工行业无机氟盐的制备技术，具体来说涉及一种利用氟硅酸或氟硅酸和氟硅酸铵混合物来制备固体氟硅酸铵的技术方法。
技术介绍
传统行业中氟硅酸铵主要有萤石和石英混合酸解后，经水吸收后再进一步氨化而得；氟硅酸铵主要用作酿造业中的消毒剂，玻璃蚀刻剂，织物防蛀剂，木材防腐齐U，金属焊接助熔剂，也用于电镀工业及用于制备人造冰晶石等。随着磷矿伴生氟硅资源综合利用技术的进一步深入，利用磷肥企业副产氟硅酸生产氟化铵、无水氟化氢技术已基本成熟，因此利用磷肥企业的氟硅酸生产氟硅酸铵，氟硅酸铵再进一步生产固体氟化铵、固体氟化氢铵、无水氟化氢等氟化工系列产品；氟硅酸铵已成为磷矿伴生氟硅资源综合利用的一个重要中间产品。当磷肥企业磷酸浓缩的氟吸收系统中为防止硅胶堵塞系统而加入氟化铵溶液溶解硅胶后，磷肥企业副产将是氟硅酸和氟硅酸铵的混合物。因此，在综合利用磷肥企业副产氟硅酸的同时，还应综合考虑氟硅酸和氟硅酸铵的混合物的利用。从氟硅化合物溶液到固体氟化铵、固体氟化氢铵、无水氟化氢等氟化工系列产品，一个共同的特点均是脱出氟硅酸中的水。因此，在哪个工序脱出水，是磷肥企业副产氟硅化合物综合利用技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法，其特征是依次按下列步骤进行：（1）将氟硅酸根???????????????????????????????????????????????含量为3%～40%w/w的氟硅化合物溶液与氨水或液氨或碳酸铵在反应槽中进行充分混合并反应，反应液pH值0.5～3为反应控制终点；（2）将上述步骤（1）得到的反应液送入蒸发浓缩系统，同时加入浓度为20%～50%w/w氢氟酸或浓度为15%～45%w/w氟化铵溶液亦或固体氟化铵，氢氟酸或氟化铵的用量以氟计为氟硅化合物原料所含氟的0.1%～10%；在真空度为50kPa～79kPa、温度为50℃～65℃的条件下浓缩；浓缩系统排出的...

【技术特征摘要】
1.一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法，其特征是依次按下列步骤进行(1)将氟硅酸根SiF^含量为3% 40%w/w的氟硅化合物溶液与氨水或液氨或碳酸铵在反应槽中进行充分混合并反应，反应液pH值0. 5 3为反应控制终点； (2)将上述步骤(I)得到的反应液送入蒸发浓缩系统，同时加入浓度为20% 50%w/w氢氟酸或浓度为15% 45%w/w氟化铵溶液亦或固体氟化铵，氢氟酸或氟化铵的用量以氟计为氟硅化合物原料所含氟的0. 1% 10% ;在真空度为50kPa 79kPa、温度为50°C 65°C的条件下浓缩；浓缩系统排出的水蒸气经循环水冷凝后，冷凝水送到污水处理车间进行处理； (3)上述步骤(2)产生的氟硅酸铵晶体自然沉降进入液封槽，通过泥浆泵将液封槽底部的氟硅酸铵晶浆送入离心机脱水，得到氟硅酸铵晶体和滤液，滤液返回步骤(2)继续重复操作； (4)上述步骤(3)得到氟硅酸铵晶体经干燥后即可得到固体氟硅酸铵产品，氟硅酸铵含量大于98%。2.如权利要求I所述的一种氟硅化合物制备固体氟硅酸铵的方法，其特征是步骤(I)指的氟硅化合物可以是氟硅酸，也可以是氟硅酸和氟硅酸铵的混合物。3.如权利要求I所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：田娟，唐波，陈文兴，蒋仁波，周昌平，张筑南，
申请(专利权)人：贵州省化工研究院，
类型：发明
国别省市：