一种用于磁共振成像造影的超分子纳米纤维的制备方法，其构筑单元以diPMCD为主体，以锰卟啉为客体，通过主-客体包结配位相互作用构筑超分子组装体，其制备方法是：将6-异硫氰基-6-脱氧-全甲基化β-环糊精和乙二胺在氩气保护下溶于乙腈中，室温下搅拌过夜，旋蒸除去溶剂，将剩余固体用柱层析提纯，得白色diPMCD固体；将上述diPMCD和锰卟啉溶解于水中并均匀混合，再加入抗坏血酸钠即可制得目标物。本发明专利技术的优点是：该超分子纳米纤维的制备方法简单，组分之间具有较强的键合能力；该超分子纳米纤维可以有效的在小鼠体内成像，其在磁共振成像造影剂领域有着广阔的应用前景并且提供了一种新的制备造影剂的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米超分子材料，特别是。
技术介绍
磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging)是近年来一种新型的高科技影像学检查方法，采用非创伤性放射的方式获得整个生命体的空间和时间解析三维(3D)影像。这种新的诊断技术虽然从20世纪80年代初才应用于临床医学，但由 于具有无电离辐射性(放射线)损害、无骨性伪影、能多方向(横断、冠状、矢状切面等)和多参数成像、高度的软组织分辨能力、无需使用对比剂即可显示血管结构等独特的优点，目前已成为诊断和监测一些疾病的主要手段，参见I) C. H. Po lman，S. C. Re ingo I d，G. Edan，M.Filippi, H. -P. Hartung, L. Kappos, F. D. Lublin, M. Metz Luanne, H. F. McFarland, P.ff. 0’ Connor, M. Sandberg-ffollheim, A. J. Thompson, B. G. ffeinshenker, J. S. Wolinsky.Ann. Neurol. 2005, 58, 840-846 ；2) C. H. Polman, J. S. Wolinsky, S. C. Reingold. Mult.Scler. 2005，11，5_12。但是磁共振成像检测的缺点是灵敏度较低、检测时间长和检测费用昂贵，因此需要辅助使用磁共振造影剂，以提升和扩展磁共振成像在分子成像领域的应用，参见:E. Terreno, D. D. Castelli, A. Viale, S. Aime. Chem. Rev. 2010, 110, 3019-3042。纳米结构是指那些定义在一到几百纳米之间且至少具有一维尺度的微观结构。由于其展现出的独特和优越的性质，以及在多方面优于宏观结构的应用，正在受到科学家的越来越多的关注，参见1) Handbook of Nanostructured Materials andNanotechnology, Academic Press, New York 2000 ；2) A. Thiaville, J. Miltat. Science1999，284，1939。正是因为在介观物理和构筑纳米器件方面展示出的独一无二的应用价值，在纳米结构这一广泛研究领域中，对一维(ID)纳米结构(线、棒、带、管)的研究一直处于核心地位，参见1) Z. L. Wang. Adv. Mater. 2000，12, 1295 ；2) J. Hu, T. ff. Odom, C. M. Lieber.Acc. Chem. Res. 1999,32,435 ；3) A special issue in MRS Bull. 1999, 24, 20-49。超分子自组装是构筑一维纳米器件的最主要方法之一。由于分子之间存在着广泛的非共价键力，包括疏水亲水相互作用、静电作用、氢键、微相分离和形状效应等，因此可以彼此间自发地组织形成高度规整的超分子结构并显示超出单体单纯累加所具有的功能，参见I) H-J. Scheider. Angew. Chem. Int. Ed. 2009，48，3924-3977 ；2) D. M. Vriezema, M.C.Aragones, J. A. A. ff. Elemans, J. J. L. M. Cornelissen, A. E. Rowan, R. J. M. Nolte. Chem.Rev. 2005，105，1445-1489。以环糊精为代表的大环主体与客体分子的包结配位相互作用通常是在生物兼容的水介质中进行的，而这一介质对于其它非共价键相互作用并非十分有利。在超分子化学的研究中，环糊精是一类非常重要的主体化合物。未经化学修饰的环糊精是由淀粉在环糊精糖基转移酶的作用下降解得到的，由D-(+)_吡喃葡萄糖通过α-1，4-糖苷键首尾相连形成的半天然化合物。由于环糊精具有疏水的空腔和亲水的表面，可作为主体化合物与无机、有机和生物分子结合生成主/客体或超分子配合物，并可作为一种优良的酶底物相互作用模型被应用于多个科学
，参见1)J. Szejtli. Chem.Rev. 1998, 98, 1743-1753 ；2) ff. Saenger, J. Jacob, K. Gessler, T. Steiner, D. Hoffmann, H.Sanbe, K. Koizumi, S. M. Smith, T. Takaha. Chem. Rev. 1998，98，1787-1802。为了改善环糊精自身性质的局限，一系列以环糊精为基础的衍生物不断被合成出来。其中，甲基化环糊精是一类在天然环糊精基础上将羟基烷基化的化合物，参见1)S. Tomas, S. Wolfram.Angew. Chem. Int. Ed. 1998，37，3404 ；2)K. Harata. Chem. Rev. 1998，98，1803。由于环糊精的葡萄糖单元上的羟基发生了不同程度的取代，因此甲基化环糊精同天然环糊精相比，性质发生了一些明显的变化。比如空腔扩展，参见Stefan, I. ;Frieder ff. L, D. Starch1996,48,225-232、柔性增力口，参 JAL R. C. Mino, A. B. Susan, Τ. Μ. Welcome, Μ. D. Pamela.Chem. Commun. 2004, 2216-2217，而且无论是在有机相还是水相中，甲基化环糊精的溶解度一般都明显优于天然环糊精。此外，仍旧疏水的空腔使甲基化环糊精对客体分子仍 具有键合能力，参见R. I. Gelb, L. M. Schwartz. J. Inclusion Phenom. Mol. Recognit.Chem. 1989，7，537-543。特别是，一旦环糊精葡萄糖单元上的羟基全部被取代形成所谓的全甲基化环糊精，其空腔尺寸，疏水区域，对客体键合能力与天然环糊精相比则将发生更为显著的变化。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述技术分析，提供，该制备方法工艺简单、易于实施，制备的超分子纳米纤维中组分之间具有较强的键合能力。本专利技术的技术方案，其构筑单元以桥联全甲基化环糊精为主体(diPMCD)，以聚乙二醇修饰的金属卟啉(锰卟啉)为客体，通过主-客体包结配位相互作用构筑超分子组装体，其制备方法步骤如下I)将6-异硫氰基-6-脱氧-全甲基化β -环糊精和乙二胺在氩气保护下溶于乙腈溶剂中，在18-25°C温度下搅拌8-12小时，旋蒸除去溶剂，将剩余固体用柱层析提纯，得白色diPMCD固体，所述6-异硫氰基-6-脱氧-全甲基化β -环糊精、乙二胺与乙腈溶剂的用量比为 2mol Imol 50L ；2)将上述制得的diPMCD和锰卟啉溶解于水中并均匀混合，再加入抗坏血酸钠即可制得超分子纳米纤维，所述diPMCD、锰卟啉和抗坏血酸钠在水中的浓度的浓度分别为0. 05mmol、0. OSmmoI 和 9. 90mmol。本专利技术的优点是该超分子纳米纤维的制备方法，基于全甲基化β-环糊精和水溶性金属卟啉二元超分子组装构筑本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于磁共振成像造影的超分子纳米纤维的制备方法，其特征在于：构筑单元以桥联全甲基化β？环糊精为主体（diPMCD），以聚乙二醇修饰的金属卟啉（锰卟啉）为客体，通过主？客体包结配位相互作用构筑超分子组装体，其制备方法步骤如下：1）将6？异硫氰基？6？脱氧？全甲基化β？环糊精和乙二胺在氩气保护下溶于乙腈溶剂中，在18？25℃温度下搅拌8？12小时，旋蒸除去溶剂，将剩余固体用柱层析提纯，得白色diPMCD固体，所述6？异硫氰基？6？脱氧？全甲基化β？环糊精、乙二胺与乙腈溶剂的用量比为2mol：1mol：50L；2）将上述制得的diPMCD和锰卟啉溶解于水中并均匀混合，再加入抗坏血酸钠即可制得超分子纳米纤维，所述diPMCD、锰卟啉和抗坏血酸钠在水中的浓度的浓度分别为0.05mmol、0.05mmol和9.90mmol。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘育，刘博闻，孙默，张衡益，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：
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