本发明专利技术公开了一种水介质中C60纳米晶体颗粒浓度测定的方法，具体包括以下步骤：在含有表面活性剂的nC60水悬浮液中加入纯冰醋酸脱稳；用甲苯萃取脱稳后的水悬浮液中的C60；搅拌水悬浮液；冰冻搅拌后的水悬浮液；用紫外可见分光光度计测定冰冻后的水悬浮液上层甲苯溶液的吸光度；将测得的吸光度根据标准曲线计算样品中的C60浓度；计算所得的C60浓度与C60的标准浓度之比作为C60在浓度测定中的回收率。本发明专利技术采用冰醋酸作为脱稳剂消除了在含有表面活性剂条件下C60浓度测定过程中产生的乳化和泡沫现象，能够保证C60浓度测定的正常进行，同时能够取得更高的C60回收率。
【技术实现步骤摘要】
木专利技术涉及纳米材料领域,尤其涉及一种水介质中C60纳米晶体颗粒浓度测定过程中提高nC60脱稳效率的方法。
技术介绍
C60是碳的第三种同素异形体，是富勒烯家族中的一员。C60独特的结构使其广泛应用在电子、光学和药学等领域。由于C60广泛的应用，其可以通过点源或非点源的途径释放进入到水环境中，例如生产工厂、填埋场、大气沉降、暴雨径流、消费者排放的含纳米材料的化妆品和纳米农药等。C60在水体环境中的累积浓度会随着市场的逐渐增大、其生产费用的逐渐降低和新产品的不断研发而逐渐增大。如果C60通过点源或非点源污染进入作为饮用水源的地表水和地下水中，则势必对人类健康造成更大的潜在威胁。为正确评价C60对环境及人类的潜在风险，发展环境中C60的浓度检测技术非常必要。C60具有对称空心笼状三维芳香结构，具有强疏水性，几乎不溶于水，也不溶或微溶于多数有机溶剂。但研究表明，C60在水中通过长期搅拌可以形成稳定的纳米晶体颗粒(water stable crystalline nano-scale C60 aggregates, nC60)，尺寸在几纳米至Ij200纳米之间，表面电荷在-9到-30mV，同时，研究者们也开发了利用有机溶剂置换和超声快速制备在水中稳定的C60纳米晶体颗粒的技术。目前对于水介质中形成的nC60的浓度测定普遍应用的检测技术包括两个步骤首先将nC60脱稳，使其从水相进入有机溶剂相，目前常用的提取C60的有机溶剂为甲苯；第二步用检测仪器，如红外光谱、高效液相色谱、质谱、紫外可见光谱等检测有机溶剂中的C60浓度。其中，第一个步骤中的nC60脱稳率直接决定C60的回收效率，并进而影响C60浓度测定的精确性。C60释放进入水环境后，水介质环境因素可以明显改变C60纳米晶体颗粒的物理化学特性，如天然有机物质(NOM)和表面活性剂能够扩散、解聚从而进一步稳定C60纳米晶体颗粒。C60纳米晶体颗粒物理化学性质的变化对其浓度测定会产生影响，容易引起测定过程中产生乳化现象，并在脱稳搅动过程中产生泡沫。木专利技术针对C60纳米晶体颗粒浓度测定过程中的乳化和泡沫问题，提出采用冰醋酸(GAA)作为脱稳剂消除乳化层和泡沫，提闻脱稳效率，并进而提闻C60的回收率。参考文献Kroto, H. ff. , A. Allaf, and S. Balm, C60:Buckminsterfullerene. ChemicalReviews, 1991. 91 (6) :p. 1213-1235. Innocenzi, P. and G. Brusatin, Fullerene-based organic-inorganicnanocomposites and their applications. Chemistry of materials, 2001. 13(10):p. 3126-3139.Ungurenasu, C. and A. Airinei, Highly stable C60/poly (vinylpyrrolidone)charge-transfer complexes afford new predictions for biological applications ofunderivatized fullerenes. Journal of medicinal chemistry, 2000. 43(16):p. 3186-3188. Palstraj Τ. , et al. , Superconductiviry at 40Κ in cesium dopedC〈sub>60〈/sub>. Solid state communications, 1995. 93 (4):p.327-330. Rouse, J. G. , et al. , Effects of mechanical flexion on the penetrationof fullerene amino acid-derivatized peptide nanoparticles through skin. NanoLetters, 2007. 7 (I) :p. 155—160. Zhang, Y.，Chen, Y. S.，Westerhoff, P.，Hristovskij K.，Crittenden, J.Stability of commercial metal oxide nanoparticles in water.WaterRes.，2008，42，2204-2212.Heymann, D. Solubility of C60 and C70 in water. Lunar Planet.Sci.，1996，27，543—544. Heymannj D. Solubility of C60 and C70 in seven normal alcohols and theirdeduced solubility in water. Fullerene Sci.Technol.，1996，4，509—515. Deguchij S.，Alargova，R. G.，Tsuj ii，K. Stable dispersionsof fullerenes，C60and C70, in water. Preparation and Characterization.Langmuirj 2001，17，6013-6017.Deguchi, S.，Mukaij S. -a.，Tsudomej M.，Horkoshij K. Facile generation offullerene nanoparticles by hand-granding. Adv. Mater.，2006，18，729-732. Andrievsky, G. V.，Kosevich，Μ. V.，Vovkj 0. M.，She lkovsky, V.S. , Vashchenko, L. A.On the production of an aqueous colloidal solution offullerenes. J. Chem. Soc. Chem. Commun.，1995，1281-1282. Fortner, J. D.，Lyon, D. Y.，Sayesj C. M.，Boyd, A. M.，Falknerj J.C.，Hotzej E. M.，Alemanyj L B.，Taoj Y. J.，Guoj W.，Ausmanj K. D.，Colvin, V. L.，Hughes, J.B.C60 in water:nanocrystal formation and microbial response. Environ.Sci.Technol.，2005，39，4307-4316.Duncan, L. K.，Jinschekj J. R.，Vikeslandj P. J. C60 colloid formation inaqueous systems: effects of preparation method on size,struc本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水介质中C60纳米晶体颗粒浓度测定的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：①在含有表面活性剂的nC60水悬浮液中加入纯冰醋酸脱稳；②用甲苯萃取步骤①所述脱稳后的水悬浮液中的C60；③搅拌步骤②所述的水悬浮液；④冰冻步骤③所述搅拌后的水悬浮液；⑤用紫外可见分光光度计在336nm波长下测定步骤④所述冰冻后的水悬浮液上层甲苯溶液的吸光度；⑥将步骤⑤测得的吸光度根据标准曲线计算样品中的C60浓度，所述标准曲线是根据甲苯中C60浓度与溶液吸光度的关系式建立起来的；⑦步骤⑥计算所得的C60浓度与C60的标准浓度之比作为C60在浓度测定中的回收率。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张波，何义亮，于叶，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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