本发明专利技术公开了一种化妆品中硅油的测定方法。包括下列步骤：于比色管中用水分散试样；分散后用水转移至分液漏斗充分振摇；用正己烷提取其中的硅油；静置，过滤除去水分，取滤液用傅里叶变换红外光谱法测定硅油含量。本方法采用水分散试样基质，用正己烷萃取硅油，提取充分，前处理简便快速，正己烷对硅油的溶解能力强，且本身的红外光不干扰硅油定量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅油的检测方法，特别是涉及。
技术介绍
二甲基硅油系列作为日用品和化妆品原料，具有优良的物理和化学特性，如生理惰性、良好的化学稳定性、无臭无毒，及具有较低的表面张力(19-21Ν.ΠΓ1)和很强的拒水性，对皮肤无刺激、无过敏，能在皮肤表面形成均匀防水透气且润滑性能好的保护膜等。目前，通常用于各种化妆品中的硅油品种主要有聚二甲基硅氧烷(又叫二甲基硅油)，以及聚甲基苯基硅氧烷、聚二甲基环硅氧烷、硅酮乙二醇共聚物、氨基改性硅油、聚硅氧烷蛋白质共聚体和乳化硅油等。用于护发产品中，提供润滑、光泽、柔软、防水，减少粘腻感；用于护肤产品中，提高对皮肤的滋润和保护作用。二甲基硅油的测定方法主要有红外光谱法、质谱法、原子吸收光谱法、核磁共振法。目前国内外均无检测聚二甲基硅油的标准方法，文献中未发现有测定化妆品中硅油的方法。文献《红外光谱法测定硅酮二号凝胶中二甲基硅油含量》和《红外光谱法测定乐健素胶囊中二甲基硅油的含量》，分别采用甲苯和四氯化碳为提取溶剂，上述两种溶剂毒性大，对环境和人体危害较大，并可能干扰硅油的测定。本专利技术采用正己烷为化妆品中硅油的提取溶剂，毒性小，性质稳定，溶解硅油能力强，且溶剂本身的红外光谱不干扰硅油定量峰的测定。
技术实现思路
本方法采用正己烷提取化妆品中的硅油，傅里叶变换红外光谱液体池法定量测定，根据Si-CH3基团在1260CHT1产生对称变形振动的特征吸收峰，吸收峰尖而强，且不受溶剂峰正己烷的干扰，选择此吸收峰为定量测定峰，测定吸收值，采用外标法计算含量，计算结果以二甲基硅油计。本专利技术，包括以下步骤I.实验操作精确称取试样0.50-5.0(^，精确至0.018，于251^比色管中(内置IOmL水)，涡旋分散后用50mL水转移至250mL分液漏斗中充分振摇使其混合均匀。用移液管移取25mL正己烷于上述分液漏斗中，充分振摇，静置。取正己烷层通过加入4-8g无水硫酸钠的漏斗过滤除去水分，弃去前2mL滤液，取滤液,待测。2.光谱测定二甲基硅油标准储备液准确称取二甲基硅油1250mg，正己烷稀释至25mL，此溶液ImL含有50mg 二甲基娃油。取上述标准储备液，然后进一步用正己烷稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用傅里叶变换红外光谱法对试样进行检测，外标法定量。本专利技术的技术效果在于①建立了傅里叶变换红外光谱法检测化妆品中的硅油的方法。该方法仪器较普遍、成本低、易普及推广。②前处理方法简单有效。采用水分散基质，用正己烷萃取硅油，提取充分，毒性小，性质稳定，溶解硅油能力强，且溶剂本身的红外光谱不干扰硅油定量峰的测定。③该方法合理可行，结果准确。采用傅里叶变换红外光谱液体池法测定化妆品中的硅油的含量，可实现定量测定。附图说明图I溶剂正己烷的红外光谱2 二甲基硅油标准溶液的红外光谱图 图3试样提取溶液的红外光谱图具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不局限于具体实施例。实施例II. I样品预处理精确称取某品牌化妆水5. OOg于25mL比色管中(内置IOmL水)，分散后用50mL水转移至250mL分液漏斗中，充分振摇使其分散。用移液管移取25mL正己烷于上述分液漏斗中，充分振摇，静置。取正己烷层通过加入5g无水硫酸钠的漏斗过滤除去水分，弃去前2mL滤液，取滤液，待测。精确称取某品牌护手润体乳I. Og于25mL比色管中(内置IOmL水)，以下操作同化妆水。精确称取某品牌牙膏2. Og于25mL比色管中(内置IOmL水)，以下操作同化妆水。I. 2测定方法取正己烷、标准溶液和提取液，分别注入液体池，在40001^-40000^1的波数范围内扫描64次，扣除正己烷溶剂空白后，于1260CHT1的波数处测定吸收值。I. 3线性关系将标准储备液用正己烷逐级稀释，制备O. 1，O. 5，I. 0，5. 0，10. 0，25. 0，50. Omg/mL不同浓度的系列混合标准溶液，按照上述测定条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。用吸光度A与相对应的二甲基硅油的浓度(mg/mL)绘制两条不同浓度范围的标准曲线，低浓度O. 1-5. Omg/mL回归方程为Y = O. 1124x+0. 1305，相关系数为O. 9793 ;高浓度I.0-50. Omg/mL 回归方程为 Y = O. 00007x+0. 2984，相关系数为 O. 9942。I. 4样品测定结果根据样品溶液中二甲基硅油的含量选择标准曲线范围。三种样品的测定结果分别为某品牌护手润体乳7. 26%，某品牌牙膏12. 3%，某品牌化妆水< 500mg/kg。I. 5检测低限本方法在样品取样量为5g,定容体积为25. OOmL的情况下的方法检出限为500mg/kg ο实施例22. I样品加标回收率采用实施例I中的某品牌化妆水样品进行加标测定其回收率，加标量分别为12.5mg和125mg，每个浓度测定3个平行样品，按照实施例I进行提取、测定。平均回收率分别为78. 7%和96. 4%，相对标准偏差分别为12. 8%和14. 7%。显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本专利技术对化妆品中硅油的含量进行测定。上述实施例仅供说明本专利技术之用，而并非是对本专利技术的限制，有关
的普 通技术人员，在不脱离本专利技术范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本专利技术的范畴，本专利技术的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求1.，包括下列步骤 (1)称取试样于比色管中，用水分散； (2)分散后用水转移至分液漏斗充分振摇； (3)用提取液提取其中的硅油； (4)采用傅里叶变换红外光谱法测定硅油含量。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的提取液为正己烷。3.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的测定方法为傅里叶变换红外光谱液体池法。全文摘要本专利技术公开了。包括下列步骤于比色管中用水分散试样；分散后用水转移至分液漏斗充分振摇；用正己烷提取其中的硅油；静置，过滤除去水分，取滤液用傅里叶变换红外光谱法测定硅油含量。本方法采用水分散试样基质，用正己烷萃取硅油，提取充分，前处理简便快速，正己烷对硅油的溶解能力强，且本身的红外光不干扰硅油定量。文档编号G01N21/35GK102944529SQ20121044888公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日专利技术者宋薇 申请人:上海谱尼测试技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化妆品中硅油的测定方法，包括下列步骤：(1)称取试样于比色管中，用水分散；(2)分散后用水转移至分液漏斗充分振摇；(3)用提取液提取其中的硅油；(4)采用傅里叶变换红外光谱法测定硅油含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：上海谱尼测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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