一种制备高沸硅油的方法及设备技术

本发明专利技术提供一种制备高沸硅油的方法及设备，利用机硅渣浆中的高沸物与醇水混合溶剂反应，并在一定温度下，通入压缩空气反吹反应溶液脱除氯化氢气体，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；醇酸溶液经蒸馏后重新与高沸物反应，粗制酸性硅油在中和剂、助熔剂及适量水作用下反应一段时间后静置分层，排出下层盐水溶液后即得到成品中性高沸硅油。本发明专利技术制备的中性高沸硅油粘度可控，质量稳定，减少了中和剂的使用剂量，降低了工业生产成本，易于工业化生产，不仅降低了工业投资成本，而且节省了大量过滤时间，提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种制备高沸硅油的方法及设备，利用机硅渣浆中的高沸物与醇水混合溶剂反应，并在一定温度下，通入压缩空气反吹反应溶液脱除氯化氢气体，得到粗制酸性硅油和醇酸溶液；醇酸溶液经蒸馏后重新与高沸物反应，粗制酸性硅油在中和剂、助熔剂及适量水作用下反应一段时间后静置分层，排出下层盐水溶液后即得到成品中性高沸硅油。本专利技术制备的中性高沸硅油粘度可控，质量稳定，减少了中和剂的使用剂量，降低了工业生产成本，易于工业化生产，不仅降低了工业投资成本，而且节省了大量过滤时间，提高了生产效率。【专利说明】一种制备高沸硅油的方法及设备
本专利技术属于化工有机硅生产
，具体涉及一种利用有机硅渣浆中高沸物制 备高沸硅油的方法。
技术介绍
随着有机硅工业迅速发展，有机硅氯硅烷单体产量也越来越大，预计本年度末，国 内有机硅单体生产企业总产能约2500kt/a。有机硅高沸物是有机硅氯硅烷单体生产的副产 物之一，主要来源有两种：一是通过精馏有机硅氯硅烷单体得到，该类型高沸物约占氯硅烷 单体的5%左右，较易进行工业开发利用；二是来源于有机硅渣浆，该类型高沸物约占单体 产能的3~5%左右，成分复杂，并夹带大量硅、铜等固体颗粒物质，容易与空气中水分反应生 成腐蚀性氯化氢气体，无法用简单的方法来处理。 目前，国内外许多单位对高沸物的综合利用做了大量工作，采用的方法主要有裂 解法和醇解法。其中裂解法主要包括：齒素裂解、醇裂解、加氢裂解和氯化氢裂解等几类。 由于卤素裂解、加氢裂解等条件要求严格、醇裂解催化剂昂贵等原因，众多有机硅单体厂家 倾向选择氯化氢裂解工艺。中国专利CN1590389A介绍了一种利用有机硅高沸物裂解制备 二甲基二氯硅烷的方法，即氯甲烷(或氯化氢）气体先通过已填充三正丁胺催化剂的气体预 热器，夹带部分催化剂进入装有有机硅高沸物的反应器在一定温度、压力条件下进行反应， 得到含量约30%左右的二甲基二氯硅烷。该专利裂解条件较温和，产品的转化率较高，易进 行工业化生产。但是，由于渣浆中高沸物含有大量硅、铜等固体颗粒物，极易造成裂解催化 剂中毒，从而影响了裂解反应效率，限制了该工艺的实际应用及进一步发展。 将有机硅高沸物进行醇解反应制备高沸硅油具有工艺简单、成本低、易于工业化 等优点，已成为有机硅高沸物利用的研究热点之一。中国专利CN101514244A介绍了一种高 沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，即有机硅高沸物先在醇水混合液中水解，用氮气吹扫 反应物后，再加入尿素、氧化锌和碳酸氢铵等来中和体系中的氯化氢，经过滤等工艺处理后 得到较高质量的高沸硅油。该专利采用醇与水的混合物作为溶剂，使高沸物水解更彻底，硅 油品质更高；采用氮气吹扫反应物，大大降低了尿素等碱性中和剂的使用量，降低了生产成 本。但是，由于该类工艺所制备的高沸硅油粘度相对较高，导致过滤操作较困难，耗费时间 较长，与此同时，过滤所得到的滤渣不易处理，在一定程度上也限制该工艺的工业化推广应 用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种利用有机硅渣浆中高沸物 制备高沸硅油的方法。 本专利技术提供的利用有机硅渣浆中高沸物制备高沸硅油的方法包括如下步骤： (A)向搪瓷反应釜中加入有机硅渣浆中的高沸物100重量份，开启反应釜搅拌，室温下 向釜中滴加醇水混合溶剂（醇：水（V/V) =1:1、. 01) 3(Γ70重量份，控制反应速度，反应产 生的氯化氢气体送入水洗塔吸收处理； (B) 当醇水溶剂滴加完毕后，升高反应釜温度到7(T80°C，打开釜底压缩空气继续反应 T2h ； (C) 将反应完全后的液体通过磁力泵输送到分酸高位槽静置分层，得到粗制的酸性硅 油和醇酸溶液； (D) 醇酸溶液经蒸馏后用于步骤(A)与高沸物反应； (E) 将粗制酸性硅油注入中和荃，开启中和釜搅拌，加入中和剂2(Γ60重量份，助熔剂 3~10份，反应时间为1~3小时，停止中和； (F) 向中和釜内加入适量水，静置分层后从釜底部排出盐水溶液即得到成品中性高沸 硅油。 本专利技术的另一目的在于提供一种制备高沸硅油的设备，包括搪瓷反应釜，高沸物 贮槽及醇水贮槽经线路管道汇合后设置于搪瓷反应釜上，搪瓷反应釜底部经线路管道与反 应液输送泵连接后再与静置高位槽连接，静置高位槽底部的线路管道分两部分，一部分与 中和釜连接，另一部分与蒸馏釜上端连接，蒸馏釜上端经线路管道与冷凝器连接后再与回 收贮槽连接。 所述的中和釜上端设置有贮槽，搪瓷反应釜上端设置有冷凝器。 本专利技术同现有技术相比其优点在于： 1、 采用醇解法处理有机硅渣浆中的高沸物(含较多硅铜等固体颗粒物)，避免了裂解催 化剂中毒的可能性，提升了该类高沸物的附加价值； 2、 采用廉价压缩空气(替代了价格较高的氮气）反吹反应溶液，减少了中和剂的使用剂 量，降低了工业生产成本； 3、 采用加入适量的水溶解中和反应产生的盐，在静置分层得到成品高沸硅油的技术， 替代使用过滤装置除去反应盐的技术，不仅降低了工业投资成本，而且节省了大量过滤时 间，提商了生广效率。 【专利附图】【附图说明】 附图1为本专利技术的工艺流程图，其中： 1、高沸物贮槽，2.醇水贮槽，3.冷凝器，4.搪瓷反应釜，5.反应液输送泵，6.静置 高位槽，7.贮槽，8.中和釜，9.蒸馏釜，10.冷凝器，11.醇回收贮槽。 【具体实施方式】 实施例1 向搪瓷反应釜中加入有机硅渣浆中的高沸物100重量份，开启反应釜搅拌，室温下向 釜中滴加乙醇水混合溶剂（乙醇：水（V/V) =1:0. 1)60重量份，控制反应速度，反应产生的 氯化氢气体送入水洗塔吸收处理；当乙醇水溶剂滴加完毕后，升高反应釜温度到75°c，打 开釜底压缩空气阀门，控制气流速率，继续反应2h;将反应完全后的液体通过磁力泵输送 到分酸高位槽静置分层，得到粗制的酸性硅油和乙醇酸溶液；乙醇酸溶液注入乙醇蒸馏釜 提纯后重新与高沸物反应；粗制酸性硅油注入中和釜中，开启中和釜搅拌，加入氨气20重 量份、氧化锌5重量份，中和2小时后加水20重量份，静置分层，从釜底排出盐水溶液后即 得到成品中性高沸硅油。其中，制备的高沸硅油粘度（25°C，mm2/s):33. 25 ;折光率（25°C)、 1. 4467。 实施例2: 其它实施条件如同1，当乙醇水混合溶剂（乙醇：水（V/V)=1:0. 3)时，所得高沸硅油粘 度（25°C，mm2/s) :42· 36、折光率（25°C) :1· 4456。 实施例3: 其它实施条件如同1，当乙醇水混合溶剂（乙醇：水（V/V) =1:0. 01)时，所得高沸硅油 粘度（25°C，mm2/s) :19· 47、折光率（25°C) :1· 4489。 实施例4: 其它实施条件如同1，当中和剂为碳酸氢钠且向中和釜内加水约25重量份时，所得高 沸硅油粘度（251：，臟2/8):39.65、折光率（25°〇:1.4477。 实施例5 : 其它实施条件如同1，当中和剂为15%氢氧化钠溶液，且向中和釜内加水约15重量份 时，所得高沸硅油粘度（25°C，mm2/s) :42. 34、折光率（25°C) :1.4453。 实施例6: 一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高沸硅油的方法，其特征在于，高沸硅油采用有机硅渣浆中的高沸物制得，其步骤如下：  （A）向搪瓷反应釜中加入有机硅渣浆中的高沸物，开启反应釜搅拌，室温下向搪瓷反应釜中滴加醇水混合溶剂；  （B）当醇水混合溶剂滴加完毕后，升高反应釜温度至70~80℃，保温反应0.5‑1.2h，打开釜底压缩空气继续反应1~2h，得到反应后的混合物；  （C）将反应后的混合物通过磁力泵输送到分酸高位槽静置分层，得到粗制的酸性硅油和醇酸溶液；  （D）将步骤C中的粗制酸性硅油注入中和釜，开启中和釜的搅拌器，依次加入中和剂、助溶剂，搅拌1~3小时后停止搅拌，完成中和反应；  （E）向中和釜内适量水，静置分层后从釜底部排出盐水溶液即得到成品中性高沸硅油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苗刚，陈海平，王文金，汪民康，黄潇，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42