制备无溶剂高含氢硅油的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备无溶剂高含氢硅油的方法，属于化工领域。其包括以下步骤：按比例将物料甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷加入反应釜，混匀；在搅拌的前提下，将过量无机盐或盐酸或无机盐盐酸混合溶液以一定的速度加入反应釜，控制反应釜内温度，保持在－５～４５℃之间；至反应停止，静置分层，将上层组分用无水碳酸钠或碳酸氢钠或氧化钙干燥并中和残余酸；将干燥中和后的上层组分聚合，脱除低沸物，即得无溶剂高含氢硅油。本发明专利技术避免了传统工艺中以氯硅烷单体合成高含氢硅油时使用溶剂甲苯，节约能源，降低了对环境的污染，并可获得外观透明、高含氢量、无溶剂味的优质产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于化工领域。技术背景高含氢硅油具有许多独特的性能，如极好的热稳定性、化学稳定性、拒水性和反应 性等。这些独特的性能使高含氢硅油在很多领域得到广泛应用，如用作建筑的防污、防油、 防水处理剂；制备改性硅油的原料，用于天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软 剂的纺织助剂；纸张的防水、防粘剂；玻璃纤维的防水柔软剂；液体硅橡胶的交联剂；高温 混炼胶的抗黄剂等等。高含氢硅油的原料甲基二氯硅烷是甲基氯硅烷单体装置产生的副产物之一。甲基 二氯硅烷含氢单体具有易燃易爆、腐蚀性强、不易保存的特点，处理不当极易造成安全环保 隐患。生产无溶剂高含氢硅油不但可处理副产物，还能创造较好的经济效益，避免环境污^fe ο现有技术多以溶剂法生产，在脱除溶剂时难免残留，使高含氢硅油质量变差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种制备无溶剂高含氢硅油的方 法。本专利技术避免了传统工艺中溶剂甲苯所带来的污染，并可获得外观透明、高含氢量、无溶 剂味的优质产品。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是 一种，包括以下步骤(1)按比例将物料甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷加入反应釜，搅拌；(2)在搅拌的前提下，将过量无机盐溶液或盐酸或无机盐盐酸混合溶液加入反应釜，控 制反应釜内温度，保持在-5 45°C之间；(3)至反应停止，静置分层，将上层组分用碳酸钠或碳酸氢钠或氧化钙干燥并中和残余酸；(4)将步骤(3)获得的上层组分脱除低沸物，即得无溶剂高含氢硅油。2.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)中， 物料比例依据所需高含氢硅油的黏度、平均分子量进行配比。3.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中， 无机盐可以是碳酸钠、硫酸钠、硫酸钾、氯化钙、氯化钠、氯化钾；无机盐溶液浓度为5%至饱 和；盐酸浓度为5-37%。4.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中， 反应釜内温度的控制方法是反应初期至中期，为吸热反应，无需控温；反应中后期为放热 反应，冷却保持温度在-5-45°C之间。5.如权利要求1或4所述的，其特征在于，步骤(2 )中，反应初、中期可以用水、无机盐溶液、盐酸或其三者任意组合直接反应，反应后期以无机 盐溶液、盐酸或二者任意组合直接反应。6.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(4)中， 在对步骤(3)获得的上层组分脱除低沸物前，可以先加入催化剂聚合，聚合条件是在加入 催化剂及20-60°C条件的前提下，反应2-6小时，催化剂是浓度为70-98%的硫酸或阳离子交 换树脂或酸性白土。本专利技术与现有技术相比，避免了以氯硅烷单体合成高含氢硅油时使用溶剂，节约 能源，降低了对环境的污染，而且使产品外观好、无异味、含氢量高。具体实施方式以下结合实施例详述本专利技术。实施例1 将IOOOkg甲基二氯硅烷、15kg三甲基氯硅烷加入反应釜，混勻。控制无机盐盐酸溶液 的流量，保持反应釜内温度不超45°C，至体系不再有氯化氢气体放出时，分层、水洗、以无水 碳酸钠干燥、中和。将产物在20 60°C条件下，用强酸性阳离子交换树脂催化反应1 6 小时，过滤后，在负压下脱除低分子及杂质得，得高含氢硅油。实施例2:将500kg甲基二氯硅烷、IOkg三甲基氯硅烷加入反应釜，混勻。保持反应釜内温度-5 450C，控制流量，加入1/2计量的软水，然后以一定流量加入无机盐盐酸溶液，直至反应结 束。将反应物干燥中和后，在20 60°C条件下，用酸性白土催化反应1 6小时，过滤后， 在负压下脱除低分子及杂质，即得高含氢硅油。实施例3:将500kg甲基二氯硅烷、6kg三甲基氯硅烷加入反应釜，控制无机盐盐酸溶液流量，保 持反应釜内温度不超45°C，至体系不再有氯化氢气体放出时，分层，以氧化钙干燥。加入浓 度为70 98%的硫酸为催化剂，在20 60°C条件下反应6小时，中和催化剂，脱除低分子、 杂质，得高含氢硅油。实施例4:将500kg甲基二氯硅烷、7. 5kg三甲基氯硅烷加入反应釜，混勻。保持反应釜内温 度-5 45°C，以一定流量加入无机盐盐酸溶液，直至反应结束。加入浓度为70 90%的硫 酸为催化剂，在20 60°C条件下反应2 6小时，中和催化剂，脱除低分子、杂质，得高含氢 硅油。实施例5:将500kg甲基二氯硅烷、6kg三甲基氯硅烷加入反应釜，控制无机盐盐酸溶液流量，保 持反应釜内温度不超45°C，至体系不再有氯化氢气体放出时，分层，以氧化钙干燥。脱除低 分子、杂质，得高含氢硅油。实施例6:保持反应釜内温度-5 45°C，以一定流量加入无机盐盐酸溶液，将500kg甲基二氯硅 烷、7. 5kg三甲基氯硅烷混勻后，加入反应釜。直至反应结束，加入浓度为70 90%的硫酸 为催化剂，在20 60°C条件下反应2 6小时，中和催化剂，脱除低分子、杂质，得高含氢硅油。 实施例7 保持反应釜内温度-5 45°C，加入无机盐盐酸溶液。控制流量，将500kg甲基二氯硅 烷、IOkg三甲基氯硅烷混勻后，以一定速度加入反应釜。将反应物用碳酸氢钠中和后，在负 压下脱除低分子及杂质，即得高含氢硅油。权利要求1.一种，其特征在于，其包括以下步骤(1)按比例将物料甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷加入反应釜，搅拌；(2)在搅拌的前提下，将过量无机盐溶液或盐酸或无机盐盐酸混合溶液加入反应釜，控 制反应釜内温度，保持在-5 45°C之间；(3)至反应停止，静置分层，将上层组分用碳酸钠或碳酸氢钠或氧化钙干燥并中和残余酸；(4)将步骤(3)获得的上层组分脱除低沸物，即得无溶剂高含氢硅油。2.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)中，物料 比例依据所需高含氢硅油的黏度、平均分子量进行配比。3.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中，无机 盐可以是碳酸钠、硫酸钠、硫酸钾、氯化钙、氯化钠、氯化钾；无机盐溶液浓度为5%至饱和； 盐酸浓度为5-37%。4.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中，反 应釜内温度的控制方法是反应初期至中期，为吸热反应，无需控温；反应中后期为放热反 应，冷却保持温度在-5-45°C之间。5.如权利要求1或4所述的，其特征在于，步骤(2)中， 反应初、中期可以用水、无机盐溶液、盐酸或其三者任意组合直接反应，反应后期以无机盐 溶液、盐酸或二者任意组合直接反应。6.如权利要求1所述的，其特征在于，步骤(4)中，在对 步骤(3)获得的上层组分脱除低沸物前，可以先加入催化剂聚合，聚合条件是在加入催化 剂及20-60°C条件的前提下，反应2-6小时，催化剂是浓度为70-98%的硫酸或阳离子交换树 脂或酸性白土。全文摘要本专利技术涉及一种，属于化工领域。其包括以下步骤按比例将物料甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷加入反应釜，混匀;在搅拌的前提下，将过量无机盐或盐酸或无机盐盐酸混合溶液以一定的速度加入反应釜，控制反应釜内温度，保持在-5～45℃之间；至反应停止，静置分层，将上层组分用无水碳酸钠或碳酸氢钠或氧化钙干燥并中和残余酸；将干燥中和后的上层组分聚合，脱除低沸物，即得无溶剂高含氢硅油。本专利技术避免了传统工艺中以氯硅烷单体合成高含氢硅油时使用溶剂甲苯，节约能源，降低了对环境的污染，并可获得外观透明、高含氢量、无溶剂味的优质产品。文档编号C08G77/0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备无溶剂高含氢硅油的方法，其特征在于，其包括以下步骤：（１）按比例将物料甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷加入反应釜，搅拌；　（２）在搅拌的前提下，将过量无机盐溶液或盐酸或无机盐盐酸混合溶液加入反应釜，控制反应釜内温度，保持在－５～４５℃之间；（３）至反应停止，静置分层，将上层组分用碳酸钠或碳酸氢钠或氧化钙干燥并中和残余酸；（４）将步骤（３）获得的上层组分脱除低沸物，即得无溶剂高含氢硅油。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李献起，赵洁，李全昶，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]