单体合成工序副产高沸物的脱色方法技术

本发明专利技术公开了一种单体合成工序副产高沸物的脱色方法，涉及有机硅副产物处理技术领域。本发明专利技术中脱色砂与凹凸棒吸附白土配合使用，能显著降低高沸物色度，并且通过控制馏出物沸点将剩余色度彻底去除，使高沸物彻底无色化。尤其是凹凸棒吸附白土的使用，它具有独特的层链状晶体结构和十分细小的棒状或纤维状晶体形态，因其特殊的结构，可优先吸附极性分子及金属络合物，并且没有传统白土的返酸和回色现象。一方面，减少了对高沸裂解催化剂毒害作用，有效提高高沸转化效率；另一方面，将对安全和环境造成隐患的副产物转化成有经济价值的产品，减少液体废弃物排放，减轻环保压力。减轻环保压力。减轻环保压力。

【技术实现步骤摘要】
单体合成工序副产高沸物的脱色方法


[0001]本专利技术涉及有机硅副产物处理
，尤其涉及一种单体合成工序副产高沸物的脱色方法。

技术介绍

[0002]单体合成工序所产高沸物成分较为复杂，其主要由硅硅键、硅碳硅键的氯硅烷组成，它可用于高沸裂解制备有机硅氯硅烷单体，目前有机硅单体厂商主要是通过简单蒸发收集部分高沸物。回收的高沸物带有颜色并含有少量杂质，此高沸物转化率低，毒害高沸转化催化剂，催化剂用量大。
[0003]目前高沸物脱色主要利用活性炭、活性白土（主要是膨润土作为原料）进行脱色，如公开号CN104549148A的中国专利，使用活性炭、硅藻土、活性白土进行硅烷高沸物的脱色，公开号CN12174775A的中国专利，使用活性白土进行高沸物的脱色，两种方法虽然脱色效果显著，但是活性白土因其活性度相当高，容易因高沸物氧化造成回色的现象，且前述高沸物主要作为高沸转化的主要原料，未对高沸物脱色前后组分是否变化以及脱色后对转化效率的影响进行后续研究。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种单体合成工序副产高沸物的脱色方法，首先能将高沸物彻底脱色并无回色现象，其次显著提高高沸转化效率，显著减少对高沸裂解催化剂毒害作用。
[0005]为实现此技术目的，本专利技术采用如下方案：单体合成工序副产高沸物的脱色方法，包括如下步骤：再沸器排出的闪蒸高沸物进入一级脱色釜，一级脱色釜中加入脱色砂并控温搅拌；一级过滤后的高沸物进入二级脱色釜，二级脱色釜中加入吸附白土，控温并搅拌；经二级过滤后高沸物进入三级脱色釜，控制反应温度和压力，得到无色高沸物。
[0006]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术中脱色砂与凹凸棒吸附白土配合使用，能显著降低高沸物色度，并且通过控制馏出物沸点将剩余色度彻底去除，使高沸物彻底无色化。尤其是凹凸棒吸附白土的使用，它具有独特的层链状晶体结构和十分细小的棒状或纤维状晶体形态，因其特殊的结构，可优先吸附极性分子及金属络合物，并且没有传统白土的返酸和回色现象。一方面，减少了对高沸裂解催化剂毒害作用，有效提高高沸转化效率；另一方面，将对安全和环境造成隐患的副产物转化成有经济价值的产品，减少液体废弃物排放，减轻环保压力。
[0007]本专利技术的优选方案为：脱色砂为矿物砂和/或晶体砂，脱色砂添加质量为高沸物质量的3~6%。
[0008]一级脱色釜控制温度在50~70℃，搅拌时间20~60min。
[0009]脱色砂的pH=5.5~6.5，粒径为40~80目。
[0010]二级脱色釜加入吸附白土比例为为脱色砂质量的60%~120%。
[0011]吸附白土为高吸附性能凹凸棒白土，白土pH=5.5~6.5，粒径为80~120目。
[0012]二级脱色釜的控制温度为20~40℃，搅拌时间20~60min。
[0013]三级脱色釜控制的温度为140~180℃、真空度为0.09~0.1MPa。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例提供的单体合成工序副产高沸物的脱色方法的工艺流程图；图2为本专利技术实施例1中一级脱色釜前的闪蒸高沸物的气相色谱图；图3为本专利技术实施例1中一级过滤处理后的高沸物的气相色谱图；图4为本专利技术实施例1中二级过滤处理后的高沸物的气相色谱图。
具体实施方式
[0015]为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明，但本专利技术并不仅仅限于此。
实施例1
[0016]本专利技术提供的一种单体合成工序副产高沸物的脱色方法，步骤如下：再沸器排出的闪蒸高沸物泵入至一级脱色釜，一级脱色釜中加入混合脱色砂，混合脱色砂的粒径为60目，pH=6，混合脱色砂由质量比1:3的晶体砂和矿物砂组成，混合脱色砂用量为一级脱色釜中高沸物质量的4%。一级脱色釜的温度控制在60℃，搅拌时间为40min。
[0017]一级过滤处理完毕的高沸物进入二级脱色釜，加入吸附白土，吸附白土采用高吸附性能凹凸棒吸附白土（所用白土为市售药剂），pH=6，粒径为100目，吸附白土的加入为脱色砂质量的75%。二级脱色釜的温度控制在30℃，搅拌时间为40min。
[0018]二级过滤后的高沸物进入三级脱色釜，三级脱色釜通过导热油控制温度在160℃，真空度0.095MPa，气相通过冷凝得到无色高沸物，送入高沸转化工序。
[0019]对比例1（一级脱色釜温度变化）本专利技术提供的一种单体合成工序副产高沸物的脱色方法，步骤如下：再沸器排出的闪蒸高沸物泵入至一级脱色釜，一级脱色釜中加入混合脱色砂，混合脱色砂的粒径为60目，pH=6，混合脱色砂由质量比1:3的晶体砂和矿物砂组成，混合脱色砂用量为一级脱色釜中高沸物质量的4%。一级脱色釜的温度控制在20℃，搅拌时间为40min。
[0020]一级过滤处理完毕的高沸物进入二级脱色釜，加入吸附白土，吸附白土采用与实施例1相同的高吸附性能凹凸棒吸附白土，pH=6，粒径为100目，吸附白土的加入为脱色砂质量的75%。二级脱色釜的温度控制在30℃，搅拌时间为40min。
[0021]二级过滤后的高沸物进入三级脱色釜，三级脱色釜通过导热油控制温度在160℃，真空度0.095MPa，气相通过冷凝得到浅红色高沸物，送入高沸转化工序。
[0022]对比例2（吸附白土pH值变化）
再沸器排出的闪蒸高沸物泵入至一级脱色釜，一级脱色釜中加入混合脱色砂，混合脱色砂的粒径为60目，pH=6，混合脱色砂由质量比1:3的晶体砂和矿物砂组成，混合脱色砂用量为一级脱色釜中高沸物质量的4%。一级脱色釜的温度控制在60℃，搅拌时间为40min。
[0023]一级过滤处理完毕的高沸物进入二级脱色釜，加入吸附白土，吸附白土采用高吸附性能凹凸棒吸附白土，pH=3.5（即酸性白土，吸附能力与实施例1所用吸附白土相同），粒径为100目，吸附白土的加入为脱色砂质量的75%。二级脱色釜的温度控制在30℃，搅拌时间为40min。
[0024]二级过滤后的高沸物进入三级脱色釜，三级脱色釜通过导热油控制温度在160℃，真空度0.095MPa，气相通过冷凝得到浅红色高沸物，送入高沸转化工序。
[0025]对比例3（二级脱色釜温度变化）本专利技术提供的一种单体合成工序副产高沸物的脱色方法，步骤如下：再沸器排出的闪蒸高沸物泵入至一级脱色釜，一级脱色釜中加入混合脱色砂，混合脱色砂的粒径为60目，pH=6，混合脱色砂由质量比1:3的晶体砂和矿物砂组成，混合脱色砂用量为一级脱色釜中高沸物质量的4%。一级脱色釜的温度控制在60℃，搅拌时间为40min。
[0026]一级过滤处理完毕的高沸物进入二级脱色釜，加入吸附白土，吸附白土采用与实施例1相同的高吸附性能凹凸棒吸附白土，pH=6，粒径为100目，吸附白土的加入为脱色砂质量的75%。二级脱色釜的温度控制在80℃，搅拌时间为40min。
[0027]二级过滤后的高沸物进入三级脱色釜，三级脱色釜通过导热油控制温度在160℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单体合成工序副产高沸物的脱色方法，其特征在于，包括如下步骤：再沸器排出的闪蒸高沸物进入一级脱色釜，一级脱色釜中加入脱色砂并控温搅拌；一级过滤后的高沸物进入二级脱色釜，二级脱色釜中加入吸附白土，控温并搅拌；经二级过滤后高沸物进入三级脱色釜，控制反应温度和压力，得到无色高沸物。2.根据权利要求1所述的单体合成工序副产高沸物的脱色方法，其特征在于，脱色砂为矿物砂和/或晶体砂，脱色砂添加质量为高沸物质量的3~6%。3.根据权利要求1所述的单体合成工序副产高沸物的脱色方法，其特征在于，一级脱色釜控制温度在50~70℃，搅拌时间20~60min。4.根据权利要求1所述的单体合成工序副产高沸物的脱色方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨凤磊，周磊，陈学江，陈立军，王占亮，张宗炜，窦洪亮，辛海亮，马颖，冯建强，肖振坤，孙会民，李斌，郑春义，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
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