一种近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法，含以下步骤：(1)收集具有代表性的增健口服液样品；(2)采用实验室常规检测方法检测样品的多糖含量；(3)采用近红外光谱仪采集样品的近红外光谱数据；(4)将采集的光谱数据和多糖含量进行关联，建立光谱数据-增健口服液样品多糖含量的定量模型；(5)采集待测样品的近红外光谱数据，利用建立的光谱数据-增健口服液样品多糖含量的定量模型进行分析，得出待测样品的多糖含量。该方法稳定、快速、成本低，能缩短增健口服液的检测周期，为生产过程质量监控提供支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多糖含量检测
，具体涉及。
技术介绍
增健口服液是无限极(中国)有限公司根据传统中医理论，运用现代研究成果及实践经验，从多种天然植物中提取免疫调节剂一复合多糖，再配以多种补益类及清热解毒、 药食两用的天然植物等精制而成。有效调节、增强人体免疫力，提高机体抵抗力、防止疾病的侵袭，增强并改善体质。多糖含量是增健口服液的功效指标，多糖含量测定方法目前没有统一的国家标准，测定方法较多，对同一个产品，不同地区、不同文献采用的方法不同，得出的结果就不同，因而制定的质量标准和控制的指标值不一样，使得含多糖原料与产品的质量控制很难掌握，目前国内只能进行粗多糖的控制。粗多糖含量检测常采用的方法有高锰酸钾滴定法、 硫酸苯酚法、硫酸蒽酮法，各方法主要的差距来自于前处理方法的不同 ，其显色方法对同一样品测定的结果差距并不是很大。硫酸苯酚法主要用来测定所有单糖和各类多糖，在进行多糖测定时要先沉淀多糖，去除单糖的干扰。硫酸蒽酮法主要用于测定己糖和含己糖的多糖，如果呈蓝色，则为己糖，呈绿色，则为其他糖。直接滴定法测定结果偏高，淀粉等多糖对其有干扰作用。目前无论哪种化学测定法，均需要对样品进行预处理，需要消耗大量化学试剂，对环境也造成一定污染，而由于预处理操作步骤多，时间长，人为误差对最终的检测结果影响较大，导致最终产品的多糖含量测定结果波动较大，检测周期长(1-2天)，不利于增健口服液产品检测及生产过程快速质量监控。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，该方法稳定、快速、成本低，能缩短增健口服液的检测周期。本专利技术的上述技术问题是通过如下技术方案来实现的，含以下步骤(I)收集具有代表性的增健口服液样品；(2)采用实验室常规检测方法检测步骤(I)中的增健口服液样品的多糖含量；(3)采用近红外光谱仪采集步骤⑴中的增健口服液样品的近红外光谱数据；(4)将步骤(3)中采集的光谱数据和步骤(2)中获得的多糖含量进行关联，建立光谱数据_增健口服液样品多糖含量的定量模型；(5)采集待测样品的近红外光谱数据，利用步骤⑷中建立的光谱数据-增健口服液样品多糖含量的定量模型进行分析，得出待测样品的多糖含量。本专利技术步骤(2)中所述的实验室常规检测方法包括高锰酸钾滴定法。本专利技术步骤(3)中将近红外光谱仪的探头深入到增健口服液样品中，采集样品的图谱。本专利技术步骤(3)中近红外光谱仪的波长优选为1000 2526nm，仪器分辨率优选为 8cm-1 ο本专利技术步骤(4)中采用偏最小二乘法将采集的光谱数据和获得的多糖含量进行关联，建立光谱数据-增健口服液样品多糖含量的定量模型，并运用化学计量学的方法对建模光谱进行一阶微分和Norris平滑预处理。本专利技术步骤(4)中优选将红外光谱采集的数据作为因变量，将多糖的参考数据作为自变量，用偏最小二乘法建立红外光谱采集的数据与增健口服液样品中的多糖含量之间的定量模型。本专利技术具有如下优点(I)现有技术中大多采用化学法如高锰酸钾法、硫酸苯酚法和硫酸蒽酮法，检测步骤复杂，需要对样品进行预处理，需要消耗大量的化学试剂(如乙醇、浓硫酸等)，而采用本专利技术方法不需要对样品进行预处理，可以直接对样品进行检测，经济环保；(2)现有技术中的方法检测时间长，通常需要I 2天的时间，本专利技术方法仅需要 15 30s即可；(3)采用现有技术中的方法检测费用高，检测过程耗材大约为5万年/年，而采用本专利技术中的方法基本无耗材；(4)采用本专利技术中的方法可以为生产过程质量监控提供支持。附图说明图I是本专利技术实施例2增健口服液近红外光谱原始图谱；图2是本专利技术实施例2中增健口服液近红外检测多糖定量模型图3是本专利技术实施例3增健口服液近红外光谱原始图谱；图4是本专利技术实施例3中增健口服液近红外检测多糖定量模型图5是本专利技术实施例4增健口服液近红外光谱原始图谱；图6是本专利技术实施例4中增健口服液近红外检测多糖定量模型图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术作进一步的说明。实施例I本实施例提供的基于近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法，具体可以含以下步骤(一)收集正常生产的不同批次的具有代表性的增健口服液样品先收集不同批次的增健口服液样品，采用常规检测方法检测多糖含量，作为参考数据，再采用赛默飞世尔科技近红外光谱仪Nicolet Antaris II扫描采集图谱，分析处理， 建立模型，最后进行模型验证。具体实施如下(二)增健口服液中多糖含量的测定2. I建模时增健口服液中多糖含量的测定参考《食品中还原糖的测定》-GB/ T5009. 7-2008第一法高锰酸钾滴定法；42. 2检测原理经除去蛋白质后，“样品中的多糖经过酸解为还原糖”，还原糖把铜盐还原为氧化亚铜加硫酸铁铵后,氧化亚铜被氧化成铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量，最后折算成多糖含量。2. 3 试剂费林氏液甲称取34. 91g分析纯CuSO4 · 5H20于煮沸过的水中，稀释至500mL ；费林氏液乙称取173g分析纯酒石酸钾钠及50g分析纯氢氧化钠于煮沸过的水中，稀释至500ml ；硫酸溶液(2mol/L):量取浓硫酸112mL，在不断搅拌下缓缓加入适量水中，冷却后用水稀释到IOOOml ；盐酸溶液(25%，质量百分含量)量取浓盐酸675. 7mL，加水稀释至IOOOmL ；硫酸铁铵溶液称取135g硫酸铁铵于适量水中，并稀释到IOOOmL ；高锰酸钾标准滴定液(O. IN):称取3. 3gKMn04于IOOOmL水中，缓缓煮沸20 30 分钟，冷却后于暗处密闭保存数日，用耐酸滤过漏斗过滤，保存于棕色瓶中。标定精密称取经105°C干燥至恒重的基准草酸钠O. 2g，溶于250mL新煮沸的冷水和浓硫酸IOmL,自滴定管中迅 速加入本液约25mL,待褪色后,加热至65°C (注意不要超过 90°C，否则草酸钠会分解)，乘热滴定至溶液呈微红色，并保持30S不褪色，同时作空白试验。 当滴定终了时，溶液温度应不低于55 °C。计算公式N = (F _f/0)x 0.06700式中N-高锰酸钾标准溶液的当量浓度，N ；V-标定时消耗高猛酸钾体积，mLV0-空白时消耗高锰酸钾体积，mLO. 067-草酸钠的毫克当量；m-草酸钠的质量，g2. 4样品处理a)称量精确量取25mL增健口服液置于离心杯中；b)酒沉加入三倍于所取口服液重量的95%乙醇(分析纯，体积百分含量)使口服液中的多糖沉淀；c)分离将离心杯移至离心机进行离心(3000r/min，IOmin)，把上清液去掉，再用 75% (体积百分含量)乙醇IOmL洗涤离心杯中的沉淀物，再次离心并把上清液弃去，然后用 50mL水把沉淀物洗入250mL平底烧瓶中；d)水解加入25%盐酸15mL，在沸水浴中回流水解2. 5小时；e)定容将水解液过滤到IOOmL容量瓶中，烧瓶和滤纸各用少量蒸馏水冲洗三次， 定容至刻度；2. 5、多糖含量的测定I)各吸取费林氏液甲、乙25mL，置于250mL三角瓶中，准确加入样品水解液10mL， 再加入40mL蒸馏水使总容积调整到100+lmL ;另外吸取50mL水，各加25mL的费林氏液甲液及乙液，做空白样；2)加热样品液，控制在4分钟内煮沸，再保持沸腾2分钟(加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法，其特征是含以下步骤：(1)收集具有代表性的增健口服液样品；(2)采用实验室常规检测方法检测步骤(1)中的增健口服液样品的多糖含量；(3)采用近红外光谱仪采集步骤(1)中的增健口服液样品的近红外光谱数据；(4)将步骤(3)中采集的光谱数据和步骤(2)中获得的多糖含量进行关联，建立光谱数据？增健口服液样品多糖含量的定量模型；(5)采集待测样品的近红外光谱数据，利用步骤(4)中建立的光谱数据？增健口服液样品多糖含量的定量模型进行分析，得出待测样品的多糖含量。

【技术特征摘要】
1.一种近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法，其特征是含以下步骤 (1)收集具有代表性的增健口服液样品； (2)采用实验室常规检测方法检测步骤(I)中的增健口服液样品的多糖含量； (3)采用近红外光谱仪采集步骤(I)中的增健口服液样品的近红外光谱数据； (4)将步骤(3)中采集的光谱数据和步骤(2)中获得的多糖含量进行关联，建立光谱数据-增健口服液样品多糖含量的定量模型； (5)采集待测样品的近红外光谱数据，利用步骤(4)中建立的光谱数据-增健口服液样品多糖含量的定量模型进行分析，得出待测样品的多糖含量。2.根据权利要求I所述的近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法，其特征是步骤(2)中所述的实验室常规检测方法包括高锰酸钾滴定法。3.根据权利要求I所述的近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄生权，陆树杏，
申请(专利权)人：无限极中国有限公司，
类型：发明
国别省市：