一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法技术

一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法，首先进行第一步反应：邻羟基苯乙酸与溶剂、催化剂混合缩合反应生成苯并呋喃酮；第二步反应：在溶剂存在下向第一步缩合反应后的体系中加入原甲酸三甲酯和乙酸酐制备3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮；所述邻羟基苯乙酸：乙酸酐：原甲酸三甲酯=1：2.0-2.4：1.0-1.2，以摩尔比计。本发明专利技术制备方法与现有技术相比，原材料消耗大大降低；反应结束后釜内除产物外只有乙酸和甲苯，回收这两种物质不需要高真空和高温度，因而不会出现产品焦化和升华现象，回收过程简单、方便；同时本发明专利技术制备方法收率高、达90%以上（以邻羟基苯乙酸计），制得的产品高、HPLC检测含量达97.5%以上（以质量百分含量计）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，尤其涉及一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2 m -酮的制备方法，属于化学合成领域。
技术介绍
目前，生产3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3Η)-酮均采用无溶剂法，例如 第一步，邻羟基苯乙酸与溶剂、催化剂混合缩合反应生成内酯(苯并呋喃酮)，回收去除溶剂，第二步加入过量的原料乙酸酐和原甲酸三甲酯，反应方程式如下 (Γ^][^)=0 .* (CHaCO)zO * HCfDCHaJa ---+ CH3COOCH3 + CH OOH 详细制备方法见0附219537，农药，2004，43 (9)，414-416。现有无溶剂制备3-( α -甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的方法缺点如下 1)乙酸酐过量，反应结束后需回收乙酸和乙酸酐混合物，且需精馏纯化分离乙酸和乙酸酐，过程复杂，能耗高； 2)因乙酸酐沸点高，回收过量乙酸酐时需高温高真空,产品易升华和碳化； 3)原甲酸三甲酯过量，不但生产成本高，在反应过程中易分解成甲酸甲酯，与副产乙酸甲酯一起蒸出反应体系，需直接废弃或者精馏分离分别得乙酸甲酯和甲酸甲酯，过程复杂，增加了能耗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3?(α?甲氧基)甲烯基苯并呋喃?2(3H)?酮的制备方法，其特征在于，首先进行第一步反应：邻羟基苯乙酸与溶剂、催化剂混合缩合反应生成苯并呋喃酮；第二步反应：在溶剂存在下向第一步缩合反应后的体系中加入原甲酸三甲酯和乙酸酐制备3?(α?甲氧基)甲烯基苯并呋喃?2(3H)?酮；所述邻羟基苯乙酸：乙酸酐：原甲酸三甲酯=1：2.0?2.4：1.0?1.2，以摩尔比计。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，龙晓钦，龚一贵，曹超，朱丽利，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：