【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及芳樟酯的制备方法,特别是一种。
技术介绍
乙酸芳樟酯是一种比较昂贵的香料,作为食用香精广泛应用。芳樟醇与乙酰化剂如乙酰氯、乙烯酮、乙酸或乙酸酐反应,可转化为乙酸芳樟酯。不同的乙酰化剂的反应活性不同,成本不同,对环境的影响也不同。综合考虑反应活性,成本和对环境,建立制备乙酸芳樟酯的适宜的方法,一直是乙酸芳樟酯产业化中的热点。建立制备乙酸芳樟酯的产业化方法具有重要意义。在现有制备方法中,芳樟醇与乙酸酐的酰化反应通常在磷酸,磷酸复合体,对甲苯磺酸或阳离子交换树脂等酸性催化剂的催化下完成。由于芳樟醇的羟基是烯丙基位的羟基,所以对酸性催化剂敏感。即容易在酸性催化剂的作用下异构化、环化及消除。从而 产生大量副产物,导致乙酸芳樟酯的收率下降,所以工业化生产困难。芳樟醇与乙酸酐的酰化反应也可以在乙酸钠,碳酸钾等碱性催化剂的催化下完成。由于烯丙基位的羟基对碱性催化剂不大敏感,所以碱性催化芳樟醇与乙酸酐的酰化反应出现的副产物比酸性催化少。不过,碱催化芳樟醇与乙酸酐的酰化反应存在另外一些问题。例如乙酰化反应中生成的乙酸和反应剩余的乙酸酐既可用碱中和,也可用精馏法除去。前一种方法消耗大量碱,回收乙酸盐不经济,直排乙酸盐则污染环境,如在DMAP催化合成乙酸芳樟酯的研究,天津理工学院学报,1998,14 (1),23-26 —文所报道。后一种方法有的添加夹带剂,有的不添加夹带剂。添加夹带剂,存在分离回收和消耗夹带剂等问题,如在《香精香料化妆品,2010,(8),3-5》一文所报道乙酸芳樟酯的合成,生产成本增加。不添加夹带剂,则要求催化剂的效率高,否则反应时间需要长达2 ...
【技术保护点】
一种乙酸芳樟酯的制备方法,以乙酸酐和芳樟醇为原料,在催化剂4?二甲氨基?吡啶的作用下进行酰化反应,控制催化剂用量为反应物总质量的0.12???0.54%;控制乙酸酐和芳樟醇的摩尔比为1~3:1,酰化反应的温度为50?120℃,反应时间为5?15小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:赵丽霞,管步军,李想敏,
申请(专利权)人:赵丽霞,管步军,李想敏,
类型:发明
国别省市:
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