本发明专利技术属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种含磷、氟、钛的微球形催化剂载体的制备方法。该方法是先将含磷无定形硅铝干胶、含氟无定形硅铝干胶与含钛无定形硅铝干胶混合均匀后，再将混合干胶润湿、挤条成型，经造粒、筛分、干燥、焙烧制成含磷、氟、钛的微球形催化剂载体。采用本发明专利技术制备出的催化剂载体不仅具有比表面积大、酸性中心分布均匀、酸度高、比表面积大、孔径分布集中和成型性能好的特点，而且具有超强的活性，本发明专利技术制备出的催化剂载体不仅使活性金属分散的更加均匀，而且降低了加氢温度，延长了催化剂的寿命，提高了催化剂的选择性，具有超强的活性。本发明专利技术简单易行，易于操作。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种。
技术介绍
无定形硅铝干胶广泛应用于石油炼制催化剂，特别是作为加氢裂化和加氢精制催化剂的载体原料，也可用于化工催化剂的原料，工业上一般常采用硫酸铝法和碳化法制备。作为催化剂载体的原料，无定形硅铝干胶的性质非常重要，如何得到足够大的比表面积、适 宜的孔容、适宜的酸性及适宜的硅铝比，如何提高制备出的载体的活性，提高催化剂的选择性，延长催化剂的寿命，目前仍是催化剂载体材料氢氧化铝行业普遍存在的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，采用本专利技术制备出的催化剂载体不仅具有比表面积大、酸性中心分布均匀、酸度高，而且具有超强的活性。本专利技术所述的，是先将含磷无定形硅铝干胶、含氟无定形硅铝干胶与含钛无定形硅铝干胶混合均匀后，再将混合干胶润湿、挤条成型，经造粒、筛分、干燥、焙烧制成含磷、氟、钛的微球形催化剂载体。所述的含磷无定形硅铝干胶的制备方法包括以下步骤(I)中和成胶反应将偏铝酸钠溶液和硅酸钠溶液并流加入到反应容器中，通入二氧化碳，反应条件为保持pH值为8. (Γ10. 0，温度为2(T40°C，中和反应时间为I. 5^2. 5小时；(2)调和打浆将步骤(I)中制得的产物过滤，在温度为2(T40°C的条件下，搅拌至均匀；(3)稳定将步骤(2)中制得的产物稳定3(Γ50分钟；(4)老化将步骤(3)中制得的产物在温度为3(T50°C，老化90 110分钟；(5)固液分离将步骤(4)中制得的产物进行固液分离，得到固相和母液；(6)洗涤干燥将步骤(5)中的固相洗涤2 3次后，加入磷酸，搅拌均匀，干燥制得含磷无定形硅铝干胶。步骤(I)所述的偏铝酸钠溶液的浓度为225 235AL203g/L，硅酸钠溶液的浓度为65 75Si02g/L，二氧化碳的浓度为6(Γ80ν%。步骤(6)所述的磷酸的质量百分比浓度为2(Γ30%。所述的含氟无定形硅铝干胶的制备方法包括以下步骤(I)中和成胶反应将偏铝酸钠溶液和硅酸钠溶液并流加入到反应容器中，通入二氧化碳，反应条件为保持pH值为8. 5 9. 5，温度为25 35°C，中和反应时间为I. (Γ2. O小时；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为23(T235AL203g/L，硅酸钠溶液的浓度为7(T75Si02g/L，二氧化碳的浓度为6(Γ80ν% ；(2)调和打浆将步骤(I)中制得的产物过滤，在温度为3(T35°C的条件下，加入三氟化硼乙醚，搅拌至均匀；(3)稳定将步骤(2)中制得的产物稳定35 50分钟；(4)老化将步骤(3)中制得的产物在温度为35 40°C，老化95 100分钟；(5)固液分离将步骤(4)中制得的产物进行固液分离，得到固相和母液；(6)洗涤干燥将步骤(5)中的固相洗涤4飞次后，干燥制得含氟无定形硅铝干胶。所述的含钛无定形硅铝干胶的制备方法包括以下步骤 (I)中和成胶反应将硫酸铝溶液、偏铝酸钠溶液和硅酸钠溶液并流加入到反应容器中，再加入偏钛酸水溶液，硫酸铝溶液的浓度为185 198g/L，偏铝酸钠溶液的浓度为23(T240AL203g/L，硅酸钠溶液的浓度为65 75Si02g/L，反应条件为保持pH值为7. 3 7. 6，温度75 80°C，时间2. 0 2· 3小时；(2)稳定将步骤(I)中制得的产物稳定62飞8分钟；(3)老化将步骤(2)中制得的产物在温度为6(T70°C时，老化9(Tl00分钟；(4)固液分离将步骤(3)中制得的产物进行固液分离，得到固相和母液；(5)洗涤干燥步骤(4)中的固相经过洗涤干燥制得无定形硅铝干胶。步骤(I)所述的偏钛酸水溶液的固含量为4(Γ50%。所述的润湿剂为硝酸和/或柠檬酸。制备的含磷、氟、钛的微球形催化剂载体的直径为O. 3^0. 8mm,孔容为O. 4"O. 6ml/g，比表面积为400 480m2/g,红外酸量为O. 4 O. 6mmol/g。其中润湿、挤条成型、造粒、筛分、干燥、焙烧工艺均采用现有技术。其中，干燥温度10(T200°C，干燥时间3 5h ;焙烧温度50(T600°C，焙烧时间3 6h。本专利技术中所用化学试剂均为市售产品。本专利技术的有益效果如下采用本专利技术制备出的催化剂载体不仅具有比表面积大、酸性中心分布均匀、酸度高、比表面积大、孔径分布集中和成型性能好的特点，而且具有超强的活性，本专利技术制备出的催化剂载体不仅使活性金属分散的更加均匀，而且降低了加氢温度，延长了催化剂的寿命，提高了催化剂的选择性，具有超强的活性。本专利技术简单易行，易于操作。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。使用美国ASPA2400低氮吸附仪测定孔容和比表面积，使用PHS-6210酸度计测定PH值，使用砒啶红外吸附光谱法测定红外酸量值。实施例I本专利技术所述的，先将含磷无定形硅铝干胶、含氟无定形硅铝干胶与含钛无定形硅铝干胶混合均匀后，再将混合干胶采用硝酸润湿、挤条成型，经造粒、筛分、干燥、焙烧制成含磷、氟、钛的微球形催化剂载体。所述的干燥温度150°C，干燥时间5h ;所述的焙烧温度500°C，焙烧时间6h。所述含磷无定形硅铝干胶的制备方法，包括以下步骤(I)中和成胶反应将偏铝酸钠溶液I升和硅酸钠溶液O. 4升，并流加入到5升的反应容器中，通入二氧化碳，偏铝酸钠溶液的浓度为225AL203g/L，硅酸钠溶液的浓度为65Si02g/L，二氧化碳的浓度为80v%。在搅拌的状况下，保持pH值为8. 0，温度为30°C，中和反应时间为I. 5小时；(2)调和打浆将步骤(I)中制得的产物过滤，在温度为20°C的条件下，搅拌至均匀；(3)稳定将步骤(2)中制得的产物稳定30分钟；(4)老化将步骤(3)中制得的产物在温度为40°C，老化100分钟；(5)固液分离将步骤(4)中制得的产物进行固液分离，得到固相和母液；(6)洗涤干燥将步骤(5)中的固相洗涤2次后，加入磷酸，搅拌均匀，150°C干燥 10小时制得无定形硅铝干胶。步骤(6)所述的磷酸的质量百分比浓度为30%。所述的含氟无定形硅铝干胶的制备方法包括以下步骤(I)中和成胶反应将偏铝酸钠溶液和硅酸钠溶液并流加入到反应容器中，通入二氧化碳，反应条件为保持pH值为8. 5，温度为30°C，中和反应时间为I. 5小时；其中，偏铝酸钠溶液的浓度为235AL203g/L，硅酸钠溶液的浓度为70Si02g/L，二氧化碳的浓度为80v% ；(2)调和打浆将步骤(I)中制得的产物过滤，在温度为35°C的条件下，加入三氟化硼乙醚，搅拌至均匀；(3)稳定将步骤(2)中制得的产物稳定45分钟；(4)老化将步骤(3)中制得的产物在温度为40°C，老化95分钟；(5)固液分离将步骤(4)中制得的产物进行固液分离，得到固相和母液；(6)洗涤干燥将步骤(5)中的固相洗涤6次后，干燥制得含氟无定形硅铝干胶。所述的含钛无定形硅铝干胶的制备方法包括以下步骤(I)中和成胶反应将硫酸铝溶液、偏铝酸钠溶液和硅酸钠溶液并流加入到反应容器中，再加入偏钛酸水溶液，硫酸铝溶液的浓度为185g/L，偏铝酸钠溶液的浓度为235AL203g/L，硅酸钠溶液的浓度为75Si02g/L，反应条件为保持pH值为7. 6，温度80°C，时间2. 2小时；偏钛酸水溶液的固含量为40% ；(2)稳定将步骤(I)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含磷、氟、钛的微球形催化剂载体的制备方法，其特征在于：先将含磷无定形硅铝干胶、含氟无定形硅铝干胶与含钛无定形硅铝干胶混合均匀后，再将混合干胶润湿、挤条成型，经造粒、筛分、干燥、焙烧制成含磷、氟、钛的微球形催化剂载体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐培力，徐培全，
申请(专利权)人：山东浩霖石油化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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